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书香

金虫 (小有名气)

[求助] 有机硅改性丙烯酸树脂过程中,反应体系粘度怎么确定?

解决了爆聚问题,现在发现凝胶各式各样。今天尝试着找粘度增大的点,貌似找到了,可是瞬间,绝对不超过五分钟,又凝胶了,跟之前相比,粘度增大。问各位大侠,怎么准确判断粘度变化,粘度变化后接下来怎么做呢
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sdw8427

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 书香 at 2013-04-03 07:43:17
甲基丙烯酸甲酯60%,丙烯酸丁酯37%,丙烯酸3%,KH-570 4%,溶剂为二甲苯,偶氮二异丁腈为单体质量的0.4%,78度,氮气保护,转速200左右。提前加了一些引发剂,滞后期明显缩短,粘度也增加了,但是粘度增加十分钟后 ...

1、单体这块初步怀疑是丙烯酸与KH570缩聚引起的,这两个功能单体用量都偏大,如果一定要用这么大的量,可考虑570在所有单体滴加完后,保温一段时间后再滴加,这样一是可以抑制570由于体系中极微量的水引起的水解,二是和丙烯酸的缩聚也会被抑制;

2、溶剂为二甲苯,反应温度可能会偏低,如果你要在这种温度下反应的话,不如换用乙酸乙酯做溶剂,溶剂聚合在回流温度下反应,聚合过程才会比较稳定,另外使用乙酸乙酯作溶剂,由于链转移常数比较小,得到聚合物的分子量也会比较大;

3、工艺条件没有写出来,如果你滴加速度过快的话也有可能导致凝胶,一般聚合最好滴加时间能在3h以上,这样也能保证反应平稳;

4、另外,一般溶剂聚合的固含量不超过50%会比较好。
我就是我,没有偶像,没有楷模
6楼2013-04-03 12:51:32
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sdw8427

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
书香: 金币+10 2013-04-03 13:52:42
不如贴出配比来分析一下

这个粘度之所以增大很快无非有几个原因
1、溶剂选择不合适
2、引发剂配比有问题
3、单体配方中官能团单体比例过大
4、工艺中反应温度设置不合理
我就是我,没有偶像,没有楷模
2楼2013-04-02 22:19:26
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dcwf

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
书香: 金币+3 2013-04-03 13:52:57
由于KH-570的多功能性,建议楼去除丙烯酸后重新合成,如若不凝胶则证明丙烯酸与570有缩聚反应而造成的凝胶,如果丙烯酸为必须物,则通过调配其与570的配比来控制凝胶。
希望对你有帮助。
高分子,有机硅,丙烯酸,塑料涂层
5楼2013-04-03 10:59:19
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