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（真心求助）吡啶原位红外谱图异常
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最近做HZSM-5（硅铝比为38）的原位吡啶红外，发现谱图结果有点问题，很难解释，已经连续两次都是这样，不知道是什么原因，很是纠结，请大家帮助分析一下； 我的吡啶原位红外操作步骤是这样的：首先，350C下抽真空处理2h,然后降至室温，并用He 破真空，采背景谱图；然后室温下用Ｈe将吡啶蒸汽带入原位池，吸附一个小时，之后进行 载气吹扫，然后在不同温度下脱附。 但是神奇的结果出现了：在吸附吡啶时我每隔几分钟就采一次谱图，但是谱图上除L酸位(1450cm)出峰正常外，B酸位（1540cm)和B+L(1490cm)酸位都不正常，尤其是B酸位竟然出现倒峰！谱图见下面的图片。我实在想不出我的操作步骤有什么问题，请大家指教！ 另外，在OMNIC软件的”实验设置“对话框里，”环境空气干扰智能补偿“打了对号，我不知道这有没有影响。但是采背景时和采集样品时都是同样的条件，即使影响也应该抵消了呀。还有，我的谱图好像毛刺有点大，这个不知道是什么原因。  破真空后背景谱图  吸附吡啶后样品谱图1（放大版）.jpg  吸附吡啶后样品谱图1.jpg |
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4楼2013-03-26 23:57:58
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+3, 谢谢分享 2013-03-26 13:44:13
mop-king: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-27 22:48:19
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我觉得实验方法需要改进 1.活化采用高真空高温脱附3h，脱附温度为400度，活化完真空度必需达到10-3pa左右。 2.活化后待温度降至室温后，将吡啶蒸汽直接吸入原位吸收池，打开吡啶阀约10s即可，吸附时间约为30min。 3.吸附后采用抽真空脱附，选不同的温度点(150,400度)。 既然你的实验可以采用真空处理，就不要进行破真空，其他分子会对吡啶吸附造成一定的影响。 我们实验室一直这种方法，效果非常好~ |
2楼2013-03-26 12:42:52
3楼2013-03-26 22:51:29
xtsheep
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小木虫之《Science》主编
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5楼2013-03-27 08:29:44
