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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » （真心求助）吡啶原位红外谱图异常
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mop-king

铜虫 (初入文坛)

[求助] （真心求助）吡啶原位红外谱图异常

最近做HZSM-5（硅铝比为38）的原位吡啶红外，发现谱图结果有点问题，很难解释，已经连续两次都是这样，不知道是什么原因，很是纠结，请大家帮助分析一下；
       我的吡啶原位红外操作步骤是这样的：首先，350C下抽真空处理2h,然后降至室温，并用He 破真空，采背景谱图；然后室温下用Ｈe将吡啶蒸汽带入原位池，吸附一个小时，之后进行 载气吹扫，然后在不同温度下脱附。
        但是神奇的结果出现了：在吸附吡啶时我每隔几分钟就采一次谱图，但是谱图上除L酸位(1450cm)出峰正常外，B酸位（1540cm)和B+L(1490cm)酸位都不正常，尤其是B酸位竟然出现倒峰！谱图见下面的图片。我实在想不出我的操作步骤有什么问题，请大家指教！  
另外，在OMNIC软件的”实验设置“对话框里，”环境空气干扰智能补偿“打了对号，我不知道这有没有影响。但是采背景时和采集样品时都是同样的条件，即使影响也应该抵消了呀。还有，我的谱图好像毛刺有点大，这个不知道是什么原因。

破真空后背景谱图



吸附吡啶后样品谱图1（放大版）.jpg



吸附吡啶后样品谱图1.jpg
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1楼2013-03-26 11:16:21
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+3, 谢谢分享 2013-03-26 13:44:13
mop-king: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-03-27 22:48:19
我觉得实验方法需要改进
1.活化采用高真空高温脱附3h，脱附温度为400度，活化完真空度必需达到10-3pa左右。
2.活化后待温度降至室温后，将吡啶蒸汽直接吸入原位吸收池，打开吡啶阀约10s即可，吸附时间约为30min。
3.吸附后采用抽真空脱附，选不同的温度点(150,400度)。

既然你的实验可以采用真空处理，就不要进行破真空，其他分子会对吡啶吸附造成一定的影响。
我们实验室一直这种方法，效果非常好~
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
2楼2013-03-26 12:42:52
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mop-king

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 646468128 at 2013-03-26 12:42:52
我觉得实验方法需要改进
1.活化采用高真空高温脱附3h，脱附温度为400度，活化完真空度必需达到10-3pa左右。
2.活化后待温度降至室温后，将吡啶蒸汽直接吸入原位吸收池，打开吡啶阀约10s即可，吸附时间约为30min。 ...

您好，谢谢你这么详细的回答!  我抽真空时是采用分子泵抽的，350C下抽两个小时，一般最后真空度达到2×10-2Pa.你的意思是把温度提高些是吧？。。。另外，将吡啶直接吸入原位池不需要用载气是吧？ 那如果把破真空这一步省掉，那直接用He吹扫吡啶蒸汽通过原位池的方法行不？
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3楼2013-03-26 22:51:29
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by mop-king at 2013-03-26 22:51:29
您好，谢谢你这么详细的回答!  我抽真空时是采用分子泵抽的，350C下抽两个小时，一般最后真空度达到2×10-2Pa.你的意思是把温度提高些是吧？。。。另外，将吡啶直接吸入原位池不需要用载气是吧？ 那如果把破真空这 ...

你的原位系统应该是配了普通泵和分子泵，分子泵是用来达到高真空用的，也称为二级泵，配合一级普通泵。我们用硅油加热四级扩散泵作为二级泵都能达到10-3pa，分子泵效果应该更好吧~
吡啶可以直接吸入吸附系统，不用载气带入~
记住在吸附完脱附的时候不要用分子泵，用一级油泵进行。分子泵很容易受到污染的~
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
4楼2013-03-26 23:57:58
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-03-27 09:31:19
mop-king: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-03-27 22:49:28
2楼说的是常规做法，那么做应该不会有问题。
我想补充一点：不同的温度下，必须分别采背景。如果所有温度下扣除的都是常温下的背景，会出现问题。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
5楼2013-03-27 08:29:44
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mop-king

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xtsheep at 2013-03-27 08:29:44
2楼说的是常规做法，那么做应该不会有问题。
我想补充一点：不同的温度下，必须分别采背景。如果所有温度下扣除的都是常温下的背景，会出现问题。

您好，关于“不同的温度下，必须分别采背景”我不太理解。。。您是说每升到一个温度，我先采一下背景，然后用惰性气体吹扫或者抽真空一段时间，再采集谱图是吗？这样的话以吸光度为纵坐标的话出来的峰应该都是倒峰吧？
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6楼2013-03-27 10:11:40
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mop-king

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 646468128 at 2013-03-26 23:57:58
你的原位系统应该是配了普通泵和分子泵，分子泵是用来达到高真空用的，也称为二级泵，配合一级普通泵。我们用硅油加热四级扩散泵作为二级泵都能达到10-3pa，分子泵效果应该更好吧~
吡啶可以直接吸入吸附系统，不用 ...

您好，其实我还有个问题：就是如果吡啶吸附温度是室温，那么脱附时每次采集样品都要降到室温采谱是吗？。。如果吡啶吸附温度是60C，那么每次都要降到60C采谱，。。。我这样理解对不对？
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7楼2013-03-27 10:14:16
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)

小木虫之《Science》主编

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by mop-king at 2013-03-27 10:11:40
您好，关于“不同的温度下，必须分别采背景”我不太理解。。。您是说每升到一个温度，我先采一下背景，然后用惰性气体吹扫或者抽真空一段时间，再采集谱图是吗？这样的话以吸光度为纵坐标的话出来的峰应该都是倒峰 ...

不是这样的。
比如你准备做常温、100度、200度、300度的谱图，那么预处理（你所说的350度抽真空2h）后，逐渐降温。降至300度，采背景；再降至200度，同样采背景……以此类推。
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圆规为什么可以画圆？因为脚在走心不动；你为什么不能圆梦？因为心在走，脚不动。
8楼2013-03-27 10:20:16
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

探路者......

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by mop-king at 2013-03-27 10:14:16
您好，其实我还有个问题：就是如果吡啶吸附温度是室温，那么脱附时每次采集样品都要降到室温采谱是吗？。。如果吡啶吸附温度是60C，那么每次都要降到60C采谱，。。。我这样理解对不对？...

你是新手？
常规做法是你活化完后，在室温吸附吡啶，吸附30Min后，开始进行脱附实验，设置程序升温加热从室温升到150度，到150度后保持30min，然后降至室温扫谱。这样就得到了150度的脱附谱图。然后继续这个实验，采用程序升温加热到400，保持30min抽真空，降至室温扫描谱图。这样就得到了400度的脱附峰。

可能也有人直接做不同温度扫谱，差别会有但是不是很大~高温对红外吸收峰会有一点影响~~~
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Measure,whatismeasurable,andmakemeasurablethatwhichisnot.
9楼2013-03-27 13:13:03
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fluty

新虫 (小有名气)
请问楼主最后B酸峰位出现倒峰的问题解决了吗？我送出去测试的样品也出现同样的问题，也不知道问题出现在哪里，测试的人说是我的样品（HZSM-5）的问题
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10楼2017-08-16 10:53:58
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