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winterbell

木虫 (小有名气)


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5楼: Originally posted by JXchemistry at 2013-03-26 09:04:24
额。。我是直接取的固体样品做的扫描,不知道还要做预处理的,那请问预处理能起到什么作用,是所有的样品都要先进行预处理再做测试吗?请指教,谢谢!...

建议做一个二次升温,一次升温用来消除热历史以及未烘干的溶剂类的东西
stayhungry,stayfoolish
11楼2013-03-26 12:30:36
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浅蓝色的简单

新虫 (正式写手)

结晶度低熔限高
12楼2013-03-26 13:18:57
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退潮的诺言

木虫 (正式写手)


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横坐标能不能先调成温度。。。。。
感觉没变......
13楼2013-03-26 15:08:38
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雪夜无痕斌

银虫 (初入文坛)


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你升温速率是多少啊,太快了感觉峰会宽
14楼2013-03-26 20:50:01
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光头强臭狗熊

新虫 (初入文坛)


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我觉得有几点:
1、曲线不规范。
2、该固体可能没有处理,含有溶剂。
3、单纯从该曲线看不能知道结晶,要做降温曲线。
4、该固体若没有溶剂,可能不是高分子材料。
15楼2013-03-26 22:03:34
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wx10502

银虫 (小有名气)


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首先,你得大致确定你所测物质是什么,确定你做DSC是看熔点,还是做结晶;
另外,对于有挥发性物质的,可以预先在烘箱中干燥。
另外,如有需要,可以先快速扫描一次,即退火。
对于DSC,可以获取的参数有熔程,熔融峰半峰宽,熔融焓等,它们与物质结构、分子量大小及分子量分布和结晶结构等有关,具体请参照高分子物理书
做我自己!
16楼2013-03-26 22:50:42
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okdashuai

新虫 (初入文坛)


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先扫一次,然后再重测一次,估计会好一些,可能有溶剂。
17楼2013-03-26 23:35:33
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shwps

木虫 (正式写手)


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熔程是指物质的熔点并不是一个点,而是一个温度区间,称为熔程区间。两限分别称为初熔温度和终熔温度,初熔温度即物质开始熔解的温度,终熔温度即物质完全熔解的温度,初熔温度即物质开始熔解的温度,终熔温度即物质完全熔解的温度。当化合物中混有杂质时,熔程较长,熔点降低。
结晶度用来表示聚合物中结晶区域所占的比例,聚合物结晶度变化的范围很宽,一般从30%~80%。
熔限:结晶聚合物自熔融开始至熔融结束的温度范围。
结晶度与熔程、熔限有关系吗?
18楼2013-03-27 08:24:07
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sun8472151

木虫 (正式写手)


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建议再扫描一次,且加长时间。。。。
风吹着
19楼2013-03-27 12:31:38
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紫啸文轩

金虫 (小有名气)


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一般DSC的曲线横坐标是温度,纵坐标是焓变,将该曲线进行坐标转变后再看熔程,由于样品做制作过程中,南边会产生这样或者那样的热历史或机械历史,因此要进行消除热历史行为,即先升温到熔融温度以上,使其处于同一状态下,然后降温、再升温,这样做出来的曲线才有说服力
20楼2013-03-28 08:34:57
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