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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » DSC曲线分析
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winterbell

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by JXchemistry at 2013-03-26 09:04:24
额。。我是直接取的固体样品做的扫描，不知道还要做预处理的，那请问预处理能起到什么作用，是所有的样品都要先进行预处理再做测试吗？请指教，谢谢！...

建议做一个二次升温，一次升温用来消除热历史以及未烘干的溶剂类的东西
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stayhungry,stayfoolish
11楼2013-03-26 12:30:36
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浅蓝色的简单

新虫 (正式写手)
结晶度低熔限高
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12楼2013-03-26 13:18:57
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退潮的诺言

木虫 (正式写手)
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横坐标能不能先调成温度。。。。。
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感觉没变......
13楼2013-03-26 15:08:38
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雪夜无痕斌

银虫 (初入文坛)
★
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你升温速率是多少啊，太快了感觉峰会宽
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14楼2013-03-26 20:50:01
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光头强臭狗熊

新虫 (初入文坛)
★
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我觉得有几点：
1、曲线不规范。
2、该固体可能没有处理，含有溶剂。
3、单纯从该曲线看不能知道结晶，要做降温曲线。
4、该固体若没有溶剂，可能不是高分子材料。
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15楼2013-03-26 22:03:34
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wx10502

银虫 (小有名气)
★
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首先，你得大致确定你所测物质是什么，确定你做DSC是看熔点，还是做结晶；
另外，对于有挥发性物质的，可以预先在烘箱中干燥。
另外，如有需要，可以先快速扫描一次，即退火。
对于DSC，可以获取的参数有熔程，熔融峰半峰宽，熔融焓等，它们与物质结构、分子量大小及分子量分布和结晶结构等有关，具体请参照高分子物理书
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做我自己！
16楼2013-03-26 22:50:42
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okdashuai

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先扫一次，然后再重测一次，估计会好一些，可能有溶剂。
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17楼2013-03-26 23:35:33
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shwps

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
熔程是指物质的熔点并不是一个点，而是一个温度区间，称为熔程区间。两限分别称为初熔温度和终熔温度，初熔温度即物质开始熔解的温度，终熔温度即物质完全熔解的温度，初熔温度即物质开始熔解的温度，终熔温度即物质完全熔解的温度。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。
结晶度用来表示聚合物中结晶区域所占的比例，聚合物结晶度变化的范围很宽，一般从30%～80%。
熔限:结晶聚合物自熔融开始至熔融结束的温度范围。
结晶度与熔程、熔限有关系吗？
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18楼2013-03-27 08:24:07
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sun8472151

木虫 (正式写手)
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建议再扫描一次，且加长时间。。。。
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风吹着
19楼2013-03-27 12:31:38
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紫啸文轩

金虫 (小有名气)
★
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一般DSC的曲线横坐标是温度，纵坐标是焓变，将该曲线进行坐标转变后再看熔程，由于样品做制作过程中，南边会产生这样或者那样的热历史或机械历史，因此要进行消除热历史行为，即先升温到熔融温度以上，使其处于同一状态下，然后降温、再升温，这样做出来的曲线才有说服力
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20楼2013-03-28 08:34:57
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