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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于TS-1催化环己酮制备环己酮肟的反应
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apple880518

新虫 (小有名气)

[求助] 关于TS-1催化环己酮制备环己酮肟的反应

我看了很多文献，然后也改变了很多反应条件，但产率很低啊，也就20-30%，根本到不了文献上说的90%以上，求大家帮帮忙啊，很急啊！谁有反应条件什么的可以告诉我一下吗，急啊，必有重谢啊！
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1楼2013-03-22 13:25:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

adrian3222

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把你的TS-1的紫外图放上来，我帮你分析下~
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4楼2013-03-24 14:28:09
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adrian3222

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
missu001: 金币+1, 感谢交流！ 2013-03-26 17:08:16
TS-1没有做好.....按理说，峰应该在300之前就平掉才可以...你这里面有微量的TiO2(330nm), 260位置到300位置也有较大的峰，这些是水合十面体等，也对活性有不好的影响
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14楼2013-03-26 16:49:34
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普通回帖

taohx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2013-03-22 23:45:18
apple880518: 金币+2 2013-05-04 15:43:47
其实该反应的产率低主要问题在于你使用的TS-1有问题，最主要的原因可能是TS-1中骨架钛较少。文献上的反应条件基本没什么问题。
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2楼2013-03-22 14:16:48
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apple880518

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by taohx at 2013-03-22 14:16:48
其实该反应的产率低主要问题在于你使用的TS-1有问题，最主要的原因可能是TS-1中骨架钛较少。文献上的反应条件基本没什么问题。

我用自制的TS-1和买来的TS-1都是这样，两种催化剂都有问题？
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3楼2013-03-24 14:15:48
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txglyl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流 2013-03-24 15:51:06
apple880518: 金币+1 2013-05-04 15:43:54
关键是TS-1问题，也是现在研究很热，很难实际应用的根源。
现在TS-1的稳定性是个问题，实验室合成的重现性不好，对应用TS-1进行的反应影响很大。现在能获得稳定商品级TS-1的单位，出于保密的需要不对外提供TS-1，这些都限制了TS-1的应用研究。
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5楼2013-03-24 14:35:05
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taohx

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-03-25 08:22:38
apple880518: 金币+2 2013-05-04 15:43:59
买来的TS-1也有好坏的，我们实验室买过不同公司的TS-1，也是有些催化性能好，有些不好，表征后主要还是与骨架钛的含量有关。
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6楼2013-03-24 16:04:10
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apple880518

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by taohx at 2013-03-24 16:04:10
买来的TS-1也有好坏的，我们实验室买过不同公司的TS-1，也是有些催化性能好，有些不好，表征后主要还是与骨架钛的含量有关。

恩，谢谢，那您能推荐一下TS-1活性高的公司吗？急需一些，谢谢！
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7楼2013-03-25 10:08:40
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apple880518

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by txglyl at 2013-03-24 14:35:05
关键是TS-1问题，也是现在研究很热，很难实际应用的根源。
现在TS-1的稳定性是个问题，实验室合成的重现性不好，对应用TS-1进行的反应影响很大。现在能获得稳定商品级TS-1的单位，出于保密的需要不对外提供TS-1，这 ...

恩，谢谢
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8楼2013-03-25 10:09:04
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flybaby

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
H2O2采用滴加的方式了没，楼主？这很重要
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9楼2013-03-25 11:54:48
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apple880518

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by flybaby at 2013-03-25 11:54:48
H2O2采用滴加的方式了没，楼主？这很重要

恩，一直都是连续滴加的
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10楼2013-03-25 14:35:34
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