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牛牛洲

铜虫 (初入文坛)

[求助] 溶液中纳米粒子的SEM表征

向各位大牛求助啊!!导师要我用dopamine合成一种类似于黑色素且能够均匀分散在水溶液中的纳米颗粒,我按照参考文献上的方法合成后想拍一些SEM照片来观察一下形貌。   制样方法大概是取5μl的溶液滴加到导电硅片上。 拍摄出来的结果发现全是聚集在一起,并且越靠近边缘聚集情况越严重 之后我尝试把原来的溶液稀释十倍后用同样的方法制样,结果居然还是类似的...

纳米粒子怎么才能观察到啊?如何防止它聚集?是不是我稀释的倍数还不够?

边缘处富集越向中心越感觉什么都没有.jpg



2.jpg



3.jpg
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xianmo

铁杆木虫 (正式写手)

这个倍数下是看不到纳米粒子的,放到200nm, 500nm,看看,也许有
我心在飞翔!
8楼2013-03-20 20:04:06
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spinwave

木虫 (正式写手)

100nm以下的粒子起码应在5~10KX下看,FE-SEM通常可以的,有必要时再看TEM
come on
9楼2013-03-20 20:12:42
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jzx1217

银虫 (小有名气)

继续放大,这个尺度当然看不到了
天道酬勤
10楼2013-03-20 21:41:03
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Jean_R_Li

金虫 (正式写手)

楼主这个放大倍数的确不够,是不是用的普通的SEM,想要放大到500nm尺度左右要使用场发射SEM(FE-SEM)才行哈
厚德博学追求卓越
11楼2013-03-22 14:18:36
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liyongbo1986

金虫 (小有名气)

溶液要稀释,里面样品含量太多,边缘越多是因为水蒸发,使纳米粒子聚集。用SEM要观察到纳米粒子至少5000倍才可以看见,有条件最好用10000以上,越高越好
12楼2013-03-22 15:29:41
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静夜思雨

新虫 (初入文坛)

放大倍数不够,2万倍以上方能看到,最好能使用场发射扫描电镜
直接烘干可能会导致纳米颗粒的团聚
14楼2013-04-17 13:11:13
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静夜思雨

新虫 (初入文坛)

放大倍数不够,2万倍以上方能看到,最好能使用场发射扫描电镜
直接烘干可能会导致纳米颗粒的团聚
15楼2013-04-17 13:11:36
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普通回帖

nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
牛牛洲: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-03-20 17:33:56
感觉你合成出来的不太像纳米颗粒,可能根本就没有形成纳米粒子,好好研究一下你跟踪的那篇文献吧,最好用TEM看看粒径分布的情况,SEM没有那么直观,影响因素太多。
2楼2013-03-20 17:14:19
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

样品也挺厚的,如果TEM不方便就再稀释看看,不过即使是纳米粒子质量也不太高
3楼2013-03-20 17:15:42
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牛牛洲

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-20 17:14:19
感觉你合成出来的不太像纳米颗粒,可能根本就没有形成纳米粒子,好好研究一下你跟踪的那篇文献吧,最好用TEM看看粒径分布的情况,SEM没有那么直观,影响因素太多。

感谢回复,实验也是按照文献来合成的,但是文献中没有制样部分描述。明天我打算用稀释一百倍的样品再试一下。PS:稀释十倍的已经只有很淡的颜色了
4楼2013-03-20 17:32:22
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牛牛洲

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-20 17:15:42
样品也挺厚的,如果TEM不方便就再稀释看看,不过即使是纳米粒子质量也不太高

先给你五个金币,看看有没有人能给更好更具体的建议
5楼2013-03-20 17:33:41
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
牛牛洲: 金币+15, 有帮助, 1 2013-03-20 19:22:42
像是凝胶干燥了之后的样子
麦麦爸爸爱小牛
6楼2013-03-20 18:08:35
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XIAOCHONGFAN

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
牛牛洲: 金币+2, ★★★很有帮助, 学校里面那台LEO申请的话要等一周左右,所以就将就着用学院里面的仪器看了下。我本来想200纳米左右的东西应该可以看到一些小点吧,今天用DLS测了下,实际里面的东西是100nm不到点。谢谢 2013-03-22 20:45:29
稀释后增大放大倍数,这个放大倍数即使有纳米颗粒也看不出来吧
7楼2013-03-20 19:01:32
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