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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相 顶空 进空白 还是出杂质峰？
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makij

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相 顶空 进空白 还是出杂质峰？

在顶空检测苯、乙腈、DMF时，溶剂是二甲基亚砜。
进空白针时（空白溶剂二甲基亚砜）总是在DMF出峰处总有一个干扰峰出现。

在排除样品、溶剂等污染的情况下
1）怀疑是柱子脏，就不进样空跑一针，未出现杂质峰，基线也很干净，柱子应该是干净的。

2）怀疑是顶空针脏，就进了一针空气，出现了很多杂质峰，DMF出峰处也出现了干扰峰。于是把顶空针拆下拿酒精清洗后弄干，开高顶空针的升温控制到150度，想把里面杂质烧出来，重复上面的进空气针，还是有杂质。

3）仪器一直顶空做DMF为溶剂的样品，这次换了二甲基亚砜为溶剂来检测DMF的限量是否有影响？

另外在这次实验前进样口、衬管、检测器都刚维护过 ，该换的都换了。

请问这种情况是顶空针脏的关系吗？顶空针具体该如何清洗？
仪器是岛津GC2010 自动进样器是AOC-5000

谢谢各位老师
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1楼 2013-03-19 18:13:33
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山城水都

新虫 (初入文坛)
我们也遇到过很多类似问题，不知道你现在解决没有？
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6楼2015-06-03 13:59:34
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蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看样子就是顶空的问题。顶空不太干净。记得dmf和dmso的峰不在同一个位置吧？有干扰峰。可能你的二甲基亚峰不纯。溶剂一般用的色谱纯。不知道你用的哪个。顶空的清洗还没怎么洗过。呵呵
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2楼2013-03-19 21:17:04
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果确认不是顶空瓶（垫）的问题，那么顶空进样器可能有残留，可以问下工程师顶空定量环温度和传输管路温度最高可以设置多少，尽量高多走一段时间看看，再不行就是需要拆开顶空进样器处理了，这个预计需要工程师处理。
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3楼2013-03-19 23:26:37
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的DMSO是顶空级别的吗，如果不是是的话，你换一瓶顶空级的试一试，现在的试剂有许多都不达标的。
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加油
4楼2013-03-20 07:54:48
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