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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 环糊精缩醛
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顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿

[求助] 环糊精缩醛

我按照文献一模一样的制缩醛环糊精，但是反应三个小时候，加入水，没有沉淀析出。请问会是什么原因啊？反应需要加热吗？还是对甲苯磺酸吡啶盐加少了？
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1楼 2013-03-18 21:44:47
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qlzhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 顾晓瑜 at 2013-03-24 19:13:36
我就是按照一般的缩醛法做的。上次没做出来是因为催化剂加少了~~嘿嘿。先把环糊精溶在DMSO 中，然后加入2-甲氧基丙烯和对甲苯磺酸吡啶盐，3个小时后加入TEA水溶液，将沉淀析出。离心水洗后的缩醛化环糊精...

那有没有什么除水的装置或者分子筛什么的 ？加热了没？
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5楼2013-03-24 21:24:49
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qlzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
顾晓瑜: 金币+1, ★有帮助, 我做出来了，不过还是谢谢你呵呵 2013-03-23 20:51:05
我不知道文献是怎么说的。不过一般缩醛反应是需要加热的，而且需要相应的除水措施。如果是在有催化剂存在的条件下加水，反应很可能会有一部分回去，要小心。
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2楼2013-03-18 23:50:47
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qlzhang

铜虫 (小有名气)
呵呵，那很好，可以说说你怎么做的么？我也在做相关的反应。
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3楼2013-03-24 04:16:17
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顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿
引用回帖:
3楼: Originally posted by qlzhang at 2013-03-24 04:16:17
呵呵，那很好，可以说说你怎么做的么？我也在做相关的反应。

我就是按照一般的缩醛法做的。上次没做出来是因为催化剂加少了~~嘿嘿。先把环糊精溶在DMSO 中，然后加入2-甲氧基丙烯和对甲苯磺酸吡啶盐，3个小时后加入TEA水溶液，将沉淀析出。离心水洗后的缩醛化环糊精
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4楼2013-03-24 19:13:36
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