应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 环糊精缩醛
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
101/1返回列表
查看: 905  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿

[求助] 环糊精缩醛

我按照文献一模一样的制缩醛环糊精，但是反应三个小时候，加入水，没有沉淀析出。请问会是什么原因啊？反应需要加热吗？还是对甲苯磺酸吡啶盐加少了？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2013-03-18 21:44:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qlzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
顾晓瑜: 金币+1, ★有帮助, 我做出来了，不过还是谢谢你呵呵 2013-03-23 20:51:05
我不知道文献是怎么说的。不过一般缩醛反应是需要加热的，而且需要相应的除水措施。如果是在有催化剂存在的条件下加水，反应很可能会有一部分回去，要小心。
赞一下 回复此楼
2楼2013-03-18 23:50:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qlzhang

铜虫 (小有名气)
呵呵，那很好，可以说说你怎么做的么？我也在做相关的反应。
赞一下 回复此楼
3楼2013-03-24 04:16:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿
引用回帖:
3楼: Originally posted by qlzhang at 2013-03-24 04:16:17
呵呵，那很好，可以说说你怎么做的么？我也在做相关的反应。

我就是按照一般的缩醛法做的。上次没做出来是因为催化剂加少了~~嘿嘿。先把环糊精溶在DMSO 中，然后加入2-甲氧基丙烯和对甲苯磺酸吡啶盐，3个小时后加入TEA水溶液，将沉淀析出。离心水洗后的缩醛化环糊精
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2013-03-24 19:13:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qlzhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 顾晓瑜 at 2013-03-24 19:13:36
我就是按照一般的缩醛法做的。上次没做出来是因为催化剂加少了~~嘿嘿。先把环糊精溶在DMSO 中，然后加入2-甲氧基丙烯和对甲苯磺酸吡啶盐，3个小时后加入TEA水溶液，将沉淀析出。离心水洗后的缩醛化环糊精...

那有没有什么除水的装置或者分子筛什么的 ？加热了没？
赞一下 回复此楼
5楼2013-03-24 21:24:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿
引用回帖:
5楼: Originally posted by qlzhang at 2013-03-24 21:24:49
那有没有什么除水的装置或者分子筛什么的 ？加热了没？...

没有加热，就是常温。不过现在广州温度差不多25度了，不知道你们那哦。。呵呵，分子筛要用的，我第一批制的没用分子筛，也得到了缩醛化的环糊精，但是还是去一下水比较好
赞一下 回复此楼
6楼2013-03-25 18:57:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

paulling

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个反应是个平衡反应，应该做起来蛮简单的，加热恐怕是要的。
赞一下 回复此楼
7楼2013-03-25 20:14:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qlzhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 顾晓瑜 at 2013-03-25 18:57:04
没有加热，就是常温。不过现在广州温度差不多25度了，不知道你们那哦。。呵呵，分子筛要用的，我第一批制的没用分子筛，也得到了缩醛化的环糊精，但是还是去一下水比较好...

谢了，我也是这样做的，得到的产率不高，所以想了解一下你的做法，看看有什么能改进的地方。我用的催化剂是磷酸。
赞一下 回复此楼
8楼2013-03-26 02:16:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿
引用回帖:
7楼: Originally posted by paulling at 2013-03-25 20:14:28
这个反应是个平衡反应，应该做起来蛮简单的，加热恐怕是要的。

我没有加热哦，文献中也没有加热呢，我觉得25度差不多了吧
赞一下 回复此楼
9楼2013-03-26 11:01:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿
引用回帖:
8楼: Originally posted by qlzhang at 2013-03-26 02:16:23
谢了，我也是这样做的，得到的产率不高，所以想了解一下你的做法，看看有什么能改进的地方。我用的催化剂是磷酸。...

催化加一般用对甲苯磺酸系列的吧，这样产率高一点
赞一下 回复此楼
10楼2013-03-26 11:02:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 顾晓瑜 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求生物学调剂 +9 15172915737 2026-04-01 9/450 2026-04-02 17:14 by Jaylen.
[考研] 330分求调剂 +13 qzenlc 2026-03-29 13/650 2026-04-02 16:45 by SZW_UJN
[考研] 085600，材料与化工321分求调剂 +11 大馋小子 2026-03-28 11/550 2026-04-02 15:59 by yunlongyang
[考研] 318求调剂 +3 笃行致远. 2026-03-31 4/200 2026-04-02 15:56 by Jaylen.
[考研] 生医工0831调剂求推荐 +5 小熊睿睿_s 2026-03-27 7/350 2026-04-02 11:30 by 纺大杨老师
[考研] 考研调剂 +12 Amber00 2026-03-31 12/600 2026-04-02 09:04 by sanrepian
[考研] 301求调剂 +13 A_JiXing 2026-04-01 13/650 2026-04-02 09:01 by sanrepian
[考研] 0856，269分求调剂 +8 有学上就行求求� 2026-03-30 11/550 2026-04-01 22:33 by 2026材料调剂
[考研] 266分，一志愿电气工程，本科材料，求材料专业调剂 +10 哇呼哼呼哼 2026-04-01 11/550 2026-04-01 21:48 by chyhaha
[考研] 265求调剂 +11 yelck 2026-04-01 12/600 2026-04-01 19:12 by 549790059
[考研] 086000生物与医药298调剂求助 +4 元元青青 2026-03-31 6/300 2026-04-01 11:13 by syh9288
[硕博家园] 博一被送出联培感觉不适应怎么办 +3 全村的狗 2026-03-31 3/150 2026-04-01 10:44 by 328838485
[考研] 考研调剂求助 +7 13287130938 2026-03-31 7/350 2026-03-31 16:39 by 690616278
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +6 hanamiko 2026-03-29 6/300 2026-03-31 16:35 by hypershenger
[考研] 物理学调剂 +4 小羊36 2026-03-30 4/200 2026-03-31 16:16 by lishahe
[考研] 0703化学321分求调剂 +10 三dd. 2026-03-30 11/550 2026-03-30 19:24 by markhwc
[考研] 085701求调剂初试286分 +5 secret0328 2026-03-28 5/250 2026-03-30 12:54 by fangnagu
[考研] 本科新能源科学与工程，一志愿华理能动285求调剂 +7 AZMK 2026-03-28 11/550 2026-03-28 21:01 by xxxsssccc
[考研] 308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-27 7/350 2026-03-28 07:43 by 热情沙漠
[考研] 一志愿上海理工能源动力（085800）310分求调剂 +3 zhangmingc 2026-03-27 4/200 2026-03-27 19:01 by 给你你注意休息
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭