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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » 环糊精缩醛
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顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿

[求助] 环糊精缩醛

我按照文献一模一样的制缩醛环糊精，但是反应三个小时候，加入水，没有沉淀析出。请问会是什么原因啊？反应需要加热吗？还是对甲苯磺酸吡啶盐加少了？
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1楼 2013-03-18 21:44:47
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qlzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
顾晓瑜: 金币+1, ★有帮助, 我做出来了，不过还是谢谢你呵呵 2013-03-23 20:51:05
我不知道文献是怎么说的。不过一般缩醛反应是需要加热的，而且需要相应的除水措施。如果是在有催化剂存在的条件下加水，反应很可能会有一部分回去，要小心。
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2楼2013-03-18 23:50:47
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qlzhang

铜虫 (小有名气)
呵呵，那很好，可以说说你怎么做的么？我也在做相关的反应。
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3楼2013-03-24 04:16:17
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顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿
引用回帖:
3楼: Originally posted by qlzhang at 2013-03-24 04:16:17
呵呵，那很好，可以说说你怎么做的么？我也在做相关的反应。

我就是按照一般的缩醛法做的。上次没做出来是因为催化剂加少了~~嘿嘿。先把环糊精溶在DMSO 中，然后加入2-甲氧基丙烯和对甲苯磺酸吡啶盐，3个小时后加入TEA水溶液，将沉淀析出。离心水洗后的缩醛化环糊精
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4楼2013-03-24 19:13:36
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qlzhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 顾晓瑜 at 2013-03-24 19:13:36
我就是按照一般的缩醛法做的。上次没做出来是因为催化剂加少了~~嘿嘿。先把环糊精溶在DMSO 中，然后加入2-甲氧基丙烯和对甲苯磺酸吡啶盐，3个小时后加入TEA水溶液，将沉淀析出。离心水洗后的缩醛化环糊精...

那有没有什么除水的装置或者分子筛什么的 ？加热了没？
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5楼2013-03-24 21:24:49
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顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿
引用回帖:
5楼: Originally posted by qlzhang at 2013-03-24 21:24:49
那有没有什么除水的装置或者分子筛什么的 ？加热了没？...

没有加热，就是常温。不过现在广州温度差不多25度了，不知道你们那哦。。呵呵，分子筛要用的，我第一批制的没用分子筛，也得到了缩醛化的环糊精，但是还是去一下水比较好
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6楼2013-03-25 18:57:04
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paulling

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个反应是个平衡反应，应该做起来蛮简单的，加热恐怕是要的。
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7楼2013-03-25 20:14:28
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qlzhang

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 顾晓瑜 at 2013-03-25 18:57:04
没有加热，就是常温。不过现在广州温度差不多25度了，不知道你们那哦。。呵呵，分子筛要用的，我第一批制的没用分子筛，也得到了缩醛化的环糊精，但是还是去一下水比较好...

谢了，我也是这样做的，得到的产率不高，所以想了解一下你的做法，看看有什么能改进的地方。我用的催化剂是磷酸。
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8楼2013-03-26 02:16:23
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顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿
引用回帖:
7楼: Originally posted by paulling at 2013-03-25 20:14:28
这个反应是个平衡反应，应该做起来蛮简单的，加热恐怕是要的。

我没有加热哦，文献中也没有加热呢，我觉得25度差不多了吧
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9楼2013-03-26 11:01:39
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顾晓瑜

金虫 (小有名气)

小鱼儿
引用回帖:
8楼: Originally posted by qlzhang at 2013-03-26 02:16:23
谢了，我也是这样做的，得到的产率不高，所以想了解一下你的做法，看看有什么能改进的地方。我用的催化剂是磷酸。...

催化加一般用对甲苯磺酸系列的吧，这样产率高一点
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10楼2013-03-26 11:02:08
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