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韩毛毛2011

木虫 (小有名气)

流浪虫

[求助] 我做的LiMn2O4材料用能谱分析后为何Mn与O的比例与 理论值差那么多?

各位虫子们,我想请教个问题:
   我是做掺杂尖晶石锰酸锂材料的,实验室新来个老师,说是需要用能谱检测下,看是否掺入体系内。我用的XRD是D/max-rB型号的。但是我发现我能谱测出来的物质 Mn和O的摩尔比不是1:2,差不多是1:1,这也差了太多了吧?但是XRD谱图显示就是锰酸锂。这个老师说是能谱现在测的量很准的~~~但是我的数据测了很多,都差好多呢。我自己的老板又说能谱只是半定量的~~~而且在测能谱标物质时,两位老师意见也不统一,前者说喷金了,那金也要标注出来,我老板说不需要标注出金~~~
     我是各种纠结啊,看着自己一会标注Au的谱图,一会没有的,我实在是不知道该怎么办?像我这种能谱图,各位能不能赐教下该怎么分析呢?是不是说我合成的物质缺氧缺的太厉害了?(无论标金与否,我的Mn:O比都与1:2差得有点远,但是掺杂元素与Mn的比例与我设计的实验值倒是还有些接近)反正这个能谱是让我缺氧了。

忘各位大虫多多帮忙,小妹在此谢过了!

[ Last edited by sddtc888 on 2013-3-18 at 10:12 ]
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现在和新药研发打交道,实际什么都不懂~~~
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韩毛毛2011

木虫 (小有名气)

流浪虫

哦,我真缺O2了,我用的SEM是 美国FEI公司,QUANTA-200,不好意思啊~~~~
现在和新药研发打交道,实际什么都不懂~~~
2楼2013-03-17 21:42:18
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
韩毛毛2011: 金币+3, ★有帮助, 谢谢你的 帮助哦,灰常感谢~~~ 2013-03-18 09:11:02
sddtc888: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常来! 2013-03-18 10:13:06
激动得都缺氧了?赶快呼吸新鲜空气。
能说确实不会太准,且主要是测表面部分组成,如果轰击面积不大,误差就大得很(因为相当于放大晶粒间的杂质含量)。测定时当然不用考虑金的数据。
XRD数据能对得上就可以了,它可是测试深度很大的。
3楼2013-03-18 08:55:58
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