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bianyu

铜虫 (正式写手)

[求助] 使用时气象色谱,内标物如何判定目标物?

求教气象色谱定量分析方法
要分析样品中的DHA含量,一般需甲酯化后测定。标样必须是DHA甲酯或者含DHA甲酯的混标吗?
我看文献中好多用硬脂酸作为内标物,计算样品中的DHA含量。如“脂质成分加入1~10 mg内标物十七烷酸,用甲醇钠/甲醇溶液甲酯化,用正己烷多次萃取,收集后氮气吹干,重新定容后用毛细管气相色谱法分析。”

请教如果用硬脂酸的话,如何判定样品中DHA的目标峰?或者该如何进行测定?
谢谢!
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bianyu

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ylshao_hb at 2013-03-15 11:02:34
1、用内标是必须的
2、建议用十七烷酸作为内标
3、先用标品定性、定量。然后再加内标物到样品中。
4、另外,提取的溶剂、次数也很重要,剂量将油脂提取完全,否则平行样的结果差异会很大。
5、祝你一切顺利

有很多不懂的地方
1.为什么先用标品定性、定量?然后再加内标物到样品中?
用标品定量那怎么还需要用内标的呢?内标的作用是什么啊?校正吗?
2.提取不饱和脂肪酸用哪种溶剂比较好呢?
谢谢期待回复
5楼2013-03-20 17:17:19
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ylshao_hb

禁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感谢应助~ 2013-03-15 14:23:22
bianyu: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢,只是有很多不明白的还是要请教啊望不吝赐教 2013-03-19 16:07:10
本帖内容被屏蔽

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-03-15 11:02:34
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爱lingling

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有样品标样么?有的话进一个标样看保留时间
没有的话,可以对比试样中组分的沸点,在用类似物模拟验证
3楼2013-03-15 15:58:33
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bianyu

铜虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ylshao_hb at 2013-03-15 11:02:34
1、用内标是必须的
2、建议用十七烷酸作为内标
3、先用标品定性、定量。然后再加内标物到样品中。
4、另外,提取的溶剂、次数也很重要,剂量将油脂提取完全,否则平行样的结果差异会很大。
5、祝你一切顺利

谢谢,能加下好友不,需要指教
4楼2013-03-19 16:06:19
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