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belltang

铜虫 (小有名气)

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20楼: Originally posted by 圣洁 at 2013-03-17 13:28:30
有沉淀物,很少的,文献讲颗粒是16nm左右...

16nm? 那这是对电镜 极大考验了。一般的电镜要看到这个水平很难的。 热场电镜的估计很难做到,虽然仪器标称的分辨率可以到几纳米。 看看冷场电镜才能拍出来。而且对操作的技术、样品制备都有关系了。
我爱我老婆!
31楼2013-03-18 09:49:06
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35624781

金虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by belltang at 2013-03-13 10:46:41
离心的时候,应该看到有沉淀物,不然就是转速不够,颗粒太小,根本就没有离下来。

你好!我按照文献合成纳米银,测紫外在~700nm有吸收,离心后离心管下面有黑色沉淀,但是沉淀重新溶解后,测紫外什么都没有,就是一条直线,问别人说是没有离心出来,银还在上清液中,上清液拿去测紫外吸收峰和没离心之前没什么变化。请问这到底是怎么回事啊?如果没有离心出来,那为什么会有沉淀?
还有人说如果离心成功,得到的是上下分层的液体而不是沉淀,究竟离心后正确的现象是什么样的?看文献,文献上没有讲有关这方面的问题,你能给我一些意见吗?或者说离心要注意什么的?我们组就我做这个,没人交流啊,困扰中。。谢谢你啊
@勿忘初心
32楼2014-03-18 19:00:13
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圣洁

金虫 (小有名气)

引用回帖:
32楼: Originally posted by 35624781 at 2014-03-18 19:00:13
你好!我按照文献合成纳米银,测紫外在~700nm有吸收,离心后离心管下面有黑色沉淀,但是沉淀重新溶解后,测紫外什么都没有,就是一条直线,问别人说是没有离心出来,银还在上清液中,上清液拿去测紫外吸收峰和没离 ...

我当时做的时候,离心转速是14000rpm,上层是清液,下面是沉淀,然后取下层沉淀稀释,就是纳米粒子了建议你先去测SEM,上层和下层都测一下看看
说话长度也不能超过这条线——————————————————————————————————————]
33楼2014-03-25 09:46:36
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35624781

金虫 (正式写手)

引用回帖:
33楼: Originally posted by 圣洁 at 2014-03-25 09:46:36
我当时做的时候,离心转速是14000rpm,上层是清液,下面是沉淀,然后取下层沉淀稀释,就是纳米粒子了建议你先去测SEM,上层和下层都测一下看看...

好的,谢谢你啊
@勿忘初心
34楼2014-03-26 13:22:09
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