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gongwei924金虫 (正式写手)
九五之尊
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[求助]
关于金属配合的粉末XRD和其单晶的XRD
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是这样的： 我之前是通过扩散法得到的单晶，但由于晶体量太少，做测试什么太费劲！ 然后我用同样的比例在烧杯中搅拌一段时间出现了沉淀，初步猜测沉淀就是金属配合物，现在如果想确定该沉淀就是和得到的单晶是一样的物质，是不是该做个粉末XRD，然后和单晶的粉末XRD对照，如果是一样的，那当然证明猜测正确。如果不一样，是不是一定说明不是同一种物质而不能去做测试用呢? (((之前单晶的粉末XRD是全部用单晶做的，就是为了证明单晶的纯度，做过单晶的都明白的））） 求虫友不吝赐教。。 简化一下意思如下： 同种物质去测粉末XRD，一种是晶体，一种是粉末。得到的图是一样的吗？ [ Last edited by gongwei924 on 2013-3-9 at 21:44 ] |
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如果不一样，只能说明不是同一种物相，既有可能是不同结晶结构的同一种化合物(即化学组成相同)，也有可能完全是另一种化合物或不同化合物的混合物，能不能去做测试用要看你的测试目的了，比如是前一种情况，测化合物元素组成是可以的，但测磁性、光学性质之类与结构相关的性质当然不行了。 至于同种物质，要看你对“同种物质”的理解了，如果是指具有相同化学组成和结晶结构的物质，只要是结晶物，用XRD测试，得到的图至少衍射峰位置是一样的，如果考虑样品存在各向异性和取向，则各峰的相对强度未必相同。在这一点上同种物质有相同的衍射图，而只是化学组成相同但结晶结构不同或非结晶的物质，得到的图是不可能一样的。物质没有晶体和粉末这样的划分，按状态可以区分为结晶与非结晶，对于结晶物状态则有单晶和多晶之分，而粉末既可以是结晶的也可以是非结晶(无定形)的。 测单晶后解结构给出的二维谱由于是理论谱，跟用多晶粉末测得的二维实测谱在衍射峰的数量和位置只要是一样的就行，不要求各峰的相对强度完全相同。 |
2楼2013-03-10 08:34:17
gongwei924
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