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llfeixia

银虫 (小有名气)

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[求助] 梯度洗脱时杂峰问题

如题，最近做有关物质采用梯度洗脱，进空白溶剂和空白辅料时均没有杂峰，但是一进样品的时候就会在乙腈比例上升那段出现很多杂峰，请教各位，这些峰我是按照未知杂质积分还是当做梯度峰不积分呢？附件中三个图从上至下依次为：样品、空白溶剂、空白辅料
梯度表如下：
时间min       水相    乙腈
0                60          40
25                60          40
40                45          15
45                15          45
70                15          45
75                60          40
85                60          40

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2013-03-04 11:13:20, 161.11 K

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1楼 2013-03-04 11:14:14

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bcschina

金虫 (正式写手)

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专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

首先俺是来混应助金币的

嘿嘿
是否可以视为梯度峰，最直观的判断，应该考虑峰的形状，其次参照你方法中梯度变化的剧烈程度，综合考虑分析。从你提供的谱图看，前段和后段的吸收基线大致持平，中后段的下陷，是流动相的吸收背景变化而导致的，从每一段的上升和趋平的时间，大致可以判断出，你这台仪器从混合泵流至检测器的时间，当然是滞后滴。呵呵。不好意思，跑题了。谱图上的刚出的杂质，多且尖锐，空白谱图没有类似峰，当然应该是杂质峰。这类强极性物质，普通的C18类很难有保留住，所以会第一时间出峰。