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llfeixia

银虫 (小有名气)

[求助] 梯度洗脱时杂峰问题

如题,最近做有关物质采用梯度洗脱,进空白溶剂和空白辅料时均没有杂峰,但是一进样品的时候就会在乙腈比例上升那段出现很多杂峰,请教各位,这些峰我是按照未知杂质积分还是当做梯度峰不积分呢?附件中三个图从上至下依次为:样品、空白溶剂、空白辅料
梯度表如下:
时间min         水相       乙腈
0                   60           40
25                 60           40
40                 45           15
45                 15            45
70                 15            45
75                  60           40
85                  60           40
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  • 2013-03-04 11:13:20, 161.11 K

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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先 俺是来混应助金币的   嘿嘿
是否可以视为梯度峰,最直观的判断,应该考虑峰的形状,其次参照你方法中梯度变化的剧烈程度,综合考虑分析。从你提供的谱图看,前段和后段的吸收基线大致持平,中后段的下陷,是流动相的吸收背景变化而导致的,从每一段的上升和趋平的时间,大致可以判断出,你这台仪器从混合泵流至检测器的时间,当然是滞后滴。呵呵。不好意思,跑题了。谱图上的刚出的杂质,多且尖锐,空白谱图没有类似峰,当然应该是杂质峰。这类强极性物质,普通的C18类很难有保留住,所以会第一时间出峰。
6楼2013-03-05 15:03:08
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 专家辛苦啦~ 2013-03-04 15:58:54
llfeixia: 金币+1 2013-03-06 11:11:39
梯度峰没有这些杂质,无法按照梯度峰扣除

楼主的梯度40min~45min是不是有些问题
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-03-04 13:42:56
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llfeixia

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-03-04 13:42:56
梯度峰没有这些杂质,无法按照梯度峰扣除

楼主的梯度40min~45min是不是有些问题

你指的问题是什么意思?谢谢指教
3楼2013-03-04 15:26:22
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by llfeixia at 2013-03-04 15:26:22
你指的问题是什么意思?谢谢指教...

A45%,B15%,另外40%是啥
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-03-04 15:32:30
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