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houlucky

木虫 (正式写手)

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[求助] 求陶瓷材料晶粒内析出物质的解释

各位虫虫，本人在做氧化物（两种氧化物）陶瓷时，对断面腐蚀后发现，大晶粒内有约20~100nm的白点凸起，晶粒为20微米左右，XRD没检测到新物相，有文献报道白点凸起为第二相，但不知为何物，请问如是析出或第二相，该用何种理论解释，一般而言析出相或沉淀相多集中在晶界，这个搞不懂了，请各位给点建议。

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1楼 2013-01-28 08:56:57

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mryx521

新虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
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专业: 功能陶瓷

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
houlucky: 金币+10, 非常感谢 2013-02-08 11:44:19
cjzn2010: 金币+1, 奖励认真回帖 2013-03-04 19:20:08

1.腐蚀方法是热蚀还是化学腐蚀？如是热蚀，可考虑存在炉内有杂质污染了热蚀面，若是化学腐蚀，考虑下化学腐蚀产物，若腐蚀产物含量小于5%，XRD是检测不到新物相的。
2.白点凸起的含量是否为大量，若每个晶粒上都有此现象，可考虑用透射电镜分析，因为白点的粒径是纳米级，而主相晶粒在20微米，透射的话应该可以看到此白点，而看不到主相晶粒，透射视野下大概5微米范围，应该看不到完整的主相晶粒，因此可在透射电镜下针对白点做能谱，透射的能谱比扫描的EDS要精准很多，基本可以确定白点物相。
3.若实验条件允许，可以做FIB，直接把白点凸起切下来，自然可以完全确定其物相。