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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » 求高手分析一下DSC 曲线
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leeyeej

金虫 (小有名气)

[求助] 求高手分析一下DSC 曲线

如图所示，是个两嵌段聚合物的DSC 曲线，问什么地一次升温过程中出现2个熔融峰，而第二次出现一个熔融峰，而且熔融峰的温度还有点差异？此外，-20左右出现的是不是结晶峰？

未命名.jpg
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1楼 2013-01-27 15:26:23
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creazy

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by leeyeej at 2013-01-29 11:04:03
第一次升温采用20°/min，然后降温也是采用20°/min。 第二次升温采用的则是10°/min。 是不是因为这个原因造成的差异呢？...

楼主提供的信息相对偏少，很难审判。只根据现有的信息，可能存在以下可能：

降温时速度过快，导致分子链来不及充分运动就被冻结，所以在降温曲线上没有任何结晶峰出现；二次升温时，Tg转变台阶与冷结晶峰重合（到底是何种嵌段共聚物，需要明确），但冷结晶状态下，仅形成一种晶型，这种晶型相对而言，在片晶厚度和晶体完善性方面偏差，因此熔融峰相对一次升温体现的略向低温偏移。

当然，以上只是可能，具体还要更多信息进行支撑
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11楼2013-01-29 14:01:13
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
leeyeej: 金币+1 2013-01-28 15:27:34
第一次二个熔融峰是热历史造成的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-01-27 17:07:19
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qsywp

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leeyeej: 金币+2 2013-01-28 15:25:32
按照DSC测试标准要求，就是要升降温二次取第二次测试结果!
目的就是楼上的原因！
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3楼2013-01-27 20:18:09
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yjj848

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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leeyeej: 金币+4 2013-01-28 15:25:21
楼上说的对，第一次升温过程非常复杂，涉及到你样品制备过程中的很多因素。直观的说，第一次升温过程两个熔融峰说明第一次升温时你的样品中可能存在不止一种晶型。升温熔融再降温的过程中，得到了唯一的晶型，再升温就只有一个峰了。而且由于这次结晶缺陷较少，因此熔融温度有所提高。
其实有的样品结晶过程很复杂，取决于降温速率，还有可能生成热力学或动力学稳定的晶型，或是其混合物，你的样品看起来算简单的，呵呵
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4楼2013-01-28 11:38:24
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