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zgy198692

新虫 (小有名气)

[求助] 非水滴定测定原料药含量时,方法验证关于回收率怎么做?

如题,非水滴定测定原料药含量时,方法验证关于回收率怎么做?主要是指添加方法,如A的质量一定,添加一定的B,而A的质量怎么确定?还是任意质量就好?最好有实例哦,请赐教。
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duliuhui

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流。 2013-01-26 16:32:04
容量法测含量,要求有迅速、完全且有一定专属性的反应机理,且终点突跃明显,指示敏锐。所以验证时要把这方面体现出来,做出滴定曲线(一次、二次曲线),看出明显的终点。如果是指示剂法,亦应将指示剂终点与电位终点比较是否一致。另外应验证测定的精密度,线性(也有老师说可不做的)。准确性,因为原料药是单一成分,回收率方面没看到明确的合适的做法,所以一般以另一个经过验证的方法(比如HPLC法)的结果比较来确定是否准确。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-01-26 08:57:12
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qjy_001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流。 2013-01-26 16:31:44
楼上说的是复合盐吗?如由A和B形成的复盐AB?
在添加时,如做B的回收率,A的质量一定的,该量应根据标准中规定的AB量进行折算,而B的量则按折算后理论量的80%、100%和120%进行添加,每个浓度3份,或配制100%浓度的样品6份进行测定。
2楼2013-01-24 16:06:08
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zgy198692: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 2013-01-25 12:39:42
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流。 2013-01-26 16:31:52
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5237624&authorid=1015622
之前在一个帖子的回帖中提到了,滴定分析方法验证的内容,供楼主参考。
桂棹兮兰桨,击空明兮溯流光。渺渺兮于怀,望美人兮天一方-
3楼2013-01-25 10:03:57
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zgy198692

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳酚咖敏 at 2013-01-25 10:03:57
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5237624&authorid=1015622
之前在一个帖子的回帖中提到了,滴定分析方法验证的内容,供楼主参考。

谢谢提供的资料,之前我也看过。这回更留意了。
不过我的意思是就像有关物质方法验证时会做专属性,线性,精密度,稳定性,检测限,回收率。我指的就是容量法做回收率时也采用的加样法,即如A的质量一定,添加一定的B,而A的质量怎么确定?还是任意质量就好?(A,B都是该品种)
4楼2013-01-25 12:47:34
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