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SAN_TIAO_YU至尊木虫 (著名写手)
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[求助]
Fe3O4和Fe2O3的穆谱分析，恳请专业人士指点
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用穆谱来研究样品中到底含有的是Fe3O4还是Fe2O3，或是两者的混合相。请各位大侠对测试结果帮忙分析下，小弟将不胜感激！ mupu.JPG |
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2013-01-14 16:48:07, 1.12 K
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SAN_TIAO_YU
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5楼2013-01-15 15:44:42
奇
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
SAN_TIAO_YU: 金币+10, ★有帮助, 谢谢您的意见！谱线的质量的确不好。这是在室温下测得的结果，样品为一种复合结构，铁的氧化物含量较低，大小为6 nm左右(TEM结果)。XRD的峰比较弱，尖晶石结构，不容易区分这两种铁的氧化物，所以用穆谱来分析成分。另外请问：如果用在文章中，能否说明问题？ 2013-01-15 11:37:29
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SAN_TIAO_YU: 金币+10, ★有帮助, 谢谢您的意见！谱线的质量的确不好。这是在室温下测得的结果，样品为一种复合结构，铁的氧化物含量较低，大小为6 nm左右(TEM结果)。XRD的峰比较弱，尖晶石结构，不容易区分这两种铁的氧化物，所以用穆谱来分析成分。另外请问：如果用在文章中，能否说明问题？ 2013-01-15 11:37:29
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首先，这个谱的质量不怎么好，如果是室温测量对于六线谱，即磁性劈裂的，应该是r-Fe2O3，因为谱线非常对称，如果是Fe3O4的话，谱线负速度应该比较宽，正速度比较窄；QS很小，且为正值，所以不是a-Fe2O3，对于那个双峰应该是一些超顺磁的颗粒，三价的Fe，暂时无法区分是那种Fe氧化物，但是你可以根据你的制备过程以及XRD结果进行推测。 Mixed M+Q (1) => 21.2 % ~/S Mixed M+Q (1) . AMPLITUDE => 650.80747256 (StD=0.0000) Mixed M+Q (1) . ISOMER SHIFT => 0.37298342 (StD=Unknown) Mixed M+Q (1) . MAGNETIC FIELD [T] => 40.59477466 (StD=Unknown) Mixed M+Q (1) . Q. SPLITTING => 0.17440765 (StD=Unknown) Mixed M+Q (1) . LINE WIDTH => 1.02019236 (StD=Unknown) 这个可以是颗粒表面相 Doublet (1) => 31.1 % ~/S Doublet (1) . AMPLITUDE => 1602.46869807 (StD=Unknown) Doublet (1) . ISOMER SHIFT => 0.18284724 (StD=Unknown) Doublet (1) . Q. SPLITTING => -0.00000089 (StD=Unknown) Doublet (1) . LINE WIDTH => 3.64669217 (StD=Unknown) 这个不知道该怎么归类，可以重新拟合，去掉这一部分 Mixed M+Q (2) => 33.8 % ~/S Mixed M+Q (2) . AMPLITUDE => 1472.55349389 (StD=0.0001) Mixed M+Q (2) . ISOMER SHIFT => 0.34385952 (StD=Unknown) Mixed M+Q (2) . MAGNETIC FIELD [T] => 46.10381220 (StD=Unknown) Mixed M+Q (2) . Q. SPLITTING => -0.03068850 (StD=Unknown) Mixed M+Q (2) . LINE WIDTH => 0.71767834 (StD=Unknown) 这个是r-Fe2O3，颗粒比较小。 Doublet (2) => 13.8 % ~/S Doublet (2) . AMPLITUDE => 5826.84995845 (StD=0.0002) Doublet (2) . ISOMER SHIFT => 0.33375757 (StD=Unknown) Doublet (2) . Q. SPLITTING => 0.60715751 (StD=Unknown) Doublet (2) . LINE WIDTH => 0.44564865 (StD=Unknown) 这个是超顺磁的Fe氧化物。 |
2楼2013-01-15 09:41:52
SAN_TIAO_YU
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3楼2013-01-15 11:38:05
奇
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【答案】应助回帖
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SAN_TIAO_YU: 金币+30, ★★★很有帮助, 应该是Fe引起的，在样品制备的过程中有可能发生歧化反应产生了Fe，SEAD也证明了这一点，但这是比较头疼的，有好的性能，但是成分和预想的不同，多出了Fe，而且据推测，它并没有起到提高性能的作用！不过，还是谢谢您的意见，很受用，有问题还要再麻烦您！ 2013-01-15 15:41:52
SAN_TIAO_YU: 金币+30, ★★★很有帮助, 应该是Fe引起的，在样品制备的过程中有可能发生歧化反应产生了Fe，SEAD也证明了这一点，但这是比较头疼的，有好的性能，但是成分和预想的不同，多出了Fe，而且据推测，它并没有起到提高性能的作用！不过，还是谢谢您的意见，很受用，有问题还要再麻烦您！ 2013-01-15 15:41:52
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如果仅说明是Fe2O3，可以了。最好把这个 Doublet (1) => 31.1 % ~/S Doublet (1) . AMPLITUDE => 1602.46869807 (StD=Unknown) Doublet (1) . ISOMER SHIFT => 0.18284724 (StD=Unknown) Doublet (1) . Q. SPLITTING => -0.00000089 (StD=Unknown) Doublet (1) . LINE WIDTH => 3.64669217 (StD=Unknown) 重新拟合一下，这个怎么解释呢？IS值对应的价态高于三价，或者是低自旋的Fe，你的样品会有这样的情况吗？ |
4楼2013-01-15 13:32:28
