24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2796  |  回复: 30
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

avaasi

银虫 (小有名气)

[求助] 有人重复过殷亚栋,葛建平的制备Fe3O4的工作吗?能重复出来吗?

最近在重复他们的工作,效果不理想

有做过的能说说,有什么特别的注意事项吗?
另外,以下几点很不明白,有知道的能交流一下吗?

1. 他们第一步配NaOH溶液用氮气保护,之后70度保存,这里需要在氮气氛围下保存吗?
2. FeCl3, DEG, PAA要在室温下一起加入瓶子中而后升温到220度吗?
3. 220度以后加入NaOH溶液时,直接用移液枪加入可以吗?这里应该回引入大量空气吧?有什么好的办法吗?

多谢了
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

爱流浪的射手

银虫 (小有名气)

引用回帖:
30楼: Originally posted by cn153193575 at 2015-08-08 13:53:57
看后面的回复 葛建平给的回答 不需要严格无水无氧 并且NaOH与DEG反映以后不管深棕色浅黄色都可以用 后面在三口烧瓶里反应的时候只是保持氮气流就可以 那为什么做不出来 我的东西黑色但是完全没法分离 楼主找到解决方 ...

请问你重复出了吗,我最近也在做,也遇到类似的现象,黑色反应混合液,但是分离不出东西来。不知你解决了没有
31楼2017-04-18 15:08:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 31 个回答

refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
找本高等有机化学实验看看什么叫无水无氧操作就明白了
2楼2013-01-04 20:50:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

avaasi

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-01-04 20:50:10
找本高等有机化学实验看看什么叫无水无氧操作就明白了

多谢,那么他们用的FeCl3也是无水的吗
3楼2013-01-05 07:51:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by avaasi at 2013-01-05 07:51:42
多谢,那么他们用的FeCl3也是无水的吗...

是无水的,水是反应物
4楼2013-01-05 08:21:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 收到复试调剂但是去不了 +6 小蜗牛* 2026-04-16 6/300 2026-04-17 10:05 by 涵竹刘
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 5/250 2026-04-17 10:02 by bobvan
[考研] 297,工科调剂? +4 河南农业大学-能 2026-04-14 4/200 2026-04-16 22:52 by wulijun2012
[考研] 291求调剂 +9 关忆北. 2026-04-14 9/450 2026-04-16 22:49 by cfdbai
[考研] 300求调剂 +11 橙a777 2026-04-15 11/550 2026-04-16 22:43 by cfdbai
[考研] 0831生医工第一轮调剂失败求助 +14 小熊睿睿_s 2026-04-11 18/900 2026-04-16 20:41 by lpl364211
[考研] 307中医考研调剂 +6 于以采蘩 2026-04-14 6/300 2026-04-16 16:20 by qingfeng258
[考研] 药学求调剂 +14 喽哈加油 2026-04-14 16/800 2026-04-16 10:15 by beilsong20
[考研] 求助调剂,跨调 +19 X十甫寸Y 2026-04-11 20/1000 2026-04-15 21:18 by cuisz
[考研] 272分材料子求调剂 +41 Loy0361 2026-04-10 54/2700 2026-04-14 18:00 by lhj2009
[考研] 各位老师好,求调剂,本科211,一志愿天津大学生物与医药学硕,差两名录取。 +11 路六六jjj 2026-04-13 11/550 2026-04-14 16:01 by zs92450
[考研] 求调剂,985材料与化工348分 +9 涵竹刘 2026-04-11 14/700 2026-04-13 22:26 by 涵竹刘
[考研] 一志愿中南大学 0855 机械 286 求调剂 +11 不会吃肉 2026-04-12 11/550 2026-04-13 21:59 by bljnqdcc
[考研] 297工科,求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] 一志愿085802 323分求调剂 +13 drizzle_9 2026-04-12 14/700 2026-04-13 10:26 by Faiz5552
[考研] 调剂求助 +6 果然有我 2026-04-11 7/350 2026-04-11 16:22 by 明月此时有
[考研] 本人女孩 +7 吼吼, 2026-04-10 9/450 2026-04-11 14:45 by ACS Nano——
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +16 叶zilin 2026-04-10 16/800 2026-04-11 11:04 by may_新宇
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 281求调剂 +11 觉得好的吧 2026-04-10 11/550 2026-04-11 09:35 by 逆水乘风
信息提示
请填处理意见