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木虫 (著名写手)

应助: 12 (小学生)
金币: 3080.9
红花: 3
帖子: 1671
在线: 703.2小时
虫号: 594163
注册: 2008-09-06
性别: GG
专业: 聚合物共混与复合材料

[求助] 急！急！急！如何表征金（Au）和四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子的纯度？

在一篇已投稿件中，用到了金（Au）和四氧化三铁（Fe3O4）纳米粒子，用的很成熟的方法合成的，结果在审稿意见中，审稿人要求我们提供数据（supplementary data）表征它们的纯度。实在不知道用什么表征方法合适，因此来这里请教大牛。谢谢了！
金币不多，略表心意！万望指教！

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四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆

Fe3O4及相关

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1楼 2012-12-25 19:58:45

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实验君

铁虫 (初入文坛)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 323.9
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虫号: 2255754
注册: 2013-01-22
性别: MM
专业: 无机材料化学

【答案】应助回帖

★
yanhualover: 金币+1, 谢谢您的解答，期待更精彩。 2013-01-26 23:33:40

1. 精确称取试样约0.2g，移入一200ml锥形烧瓶中，加5mol/L盐酸10ml后，小心加热至沸，至试样完全溶解。放冷，加6至7滴30%过氧化氢溶液，再小心地加热至沸，直至过量的过氧化氢完全分解(约2～3 min)。放冷，加水30ml和碘化钾约2g，静置5min。加水30ml和淀粉试液(TS-235)作为指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。每mL 0～mol/L硫代硫酸钠相当于三价铁离子5.585mg.
2. 一种四氧化三铁快速测定方法，包括以下步骤：(1)在测试装置的称重仪器中，设置一恒定的磁场；(2)将试样置于恒定的磁场中；(3)通过称重设备称量出位于磁场中试样的重量，其重量与质量之差即为被测试样所受的磁力；(4)基于磁性物含量与磁力成正比的原理，根据标定曲线或公式，由磁力计算出四氧化三铁的含量。应用本发明测定四氧化三铁含量时，测定过程简单，仪器价格较低，数据重现性好，对于同一试样，单次测量误差小于2％。