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chemdraw1

木虫 (正式写手)

[求助] 分子量过大 GPC无法测出 如何办???

高分子分子量过大 老师说大于1M之后 GPC测不了 怎么办?
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501Visco

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by winner0118 at 2012-12-18 12:13:50
要是聚烯烃,高温GPC在一百万还是比较准确的,我们这边做自己聚合的百万数量级的聚丙烯没有问题。

你怎么知道没问题呢?呵呵。你有激光散射检测器吗?你有粘度检测器吗?你确定你的样品中没有凝胶物质吗?你是用聚乙烯标准样品标定的吗?不是聚苯乙烯标样啊!!你的样品与粘度仪、流变仪等仪器得到的数据是否进行过对比呢?如果噢对比过,结果如何呢?呵呵。一般地,许多专业做聚烯烃的客户,都认识到了聚烯烃测试的问题:柱子对样品的剪切效应、堵柱子、长链支化样品由于缠绕柱子填料而发生的晚馏出、含有凝胶物质等等,这些都造成了聚烯烃分析的难处,重复性、重现性差,测试数据偏小。这些都证明,高温GPC不是合适的分析聚烯烃的仪器。聚丙烯样品,超过70万就很难做了啊。也是这些原因。因此,分子量不是很大的聚烯烃还可以用高温GPC做一做的。你说你们那儿做得好,呵呵,说明你没有自己动手做过啊。我们用高温场流仪为客户做分析,数据结果全比高温GPC的数据大,分子量分布也宽,几乎所有的聚烯烃样品都含有凝胶物质,造成峰变宽。这在高温GPC里面是根本看不到的,因为凝胶物质会与柱子填料粘连在一起、不出来。
8楼2012-12-19 17:41:06
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houshuanqing

木虫 (著名写手)

这个可以自定义?

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2012-12-15 22:23:07
chemdraw1: 金币+3 2012-12-17 23:10:31
楼主,要是分子量太大,可以找溶剂把它溶解,然后利用粘度法计算它的分子量。K值、α值你得找相关的文献。当高聚物、溶剂、温度等确定以后,[η]值只与高聚物的相对摩尔质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得: [η]=kMα(α是冥,小木虫上我不会排版。)     式中,M是粘均摩尔质量;k为比例系数,α是与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。
  http://wenku.baidu.com/view/5b65bbd4c1c708a1284a4402.html 这是百度里吗关于粘度测试分子量的简介,祝楼主顺利!
山不过来,我自己过去
2楼2012-12-15 21:55:07
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
chemdraw1: 金币+3 2012-12-17 23:10:38
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-12-24 22:22:04
一百万以上的分子量GPC是可以测的,看看你有没有这么大分子量标样。
3楼2012-12-16 12:36:25
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victory2010

木虫 (小有名气)


★
东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-12-24 22:22:15
可以测的,一般可以测到千万级别的。
4楼2012-12-17 12:02:27
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