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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 分子量过大 GPC无法测出 如何办？？？
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chemdraw1

木虫 (正式写手)

[求助] 分子量过大 GPC无法测出 如何办？？？

高分子分子量过大 老师说大于1M之后 GPC测不了 怎么办？
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1楼 2012-12-14 23:14:59
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chemdraw1: 金币+3 2012-12-17 23:10:38
东昌莘: 金币+2, 欢迎交流 2012-12-24 22:22:04
一百万以上的分子量GPC是可以测的，看看你有没有这么大分子量标样。
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3楼2012-12-16 12:36:25
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houshuanqing

木虫 (著名写手)

这个可以自定义？

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2012-12-15 22:23:07
chemdraw1: 金币+3 2012-12-17 23:10:31
楼主，要是分子量太大，可以找溶剂把它溶解，然后利用粘度法计算它的分子量。K值、α值你得找相关的文献。当高聚物、溶剂、温度等确定以后，[η]值只与高聚物的相对摩尔质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得： [η]=kMα（α是冥，小木虫上我不会排版。）     式中，M是粘均摩尔质量；k为比例系数，α是与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。
  http://wenku.baidu.com/view/5b65bbd4c1c708a1284a4402.html 这是百度里吗关于粘度测试分子量的简介，祝楼主顺利！
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山不过来，我自己过去
2楼2012-12-15 21:55:07
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victory2010

木虫 (小有名气)
★
东昌莘: 金币+1, 欢迎交流 2012-12-24 22:22:15
可以测的，一般可以测到千万级别的。
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4楼2012-12-17 12:02:27
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
chemdraw1: 金币+5 2012-12-17 23:10:16
东昌莘: 金币+5, 欢迎交流 2012-12-24 22:22:24
有些样品，稀溶液状态下的分子流体力学体积过大，当分子量超过100万时，确实无法用GPC分析，因此要针对不同的样品，不可一概而论啊。另外，如果用GPC不好测分子量的超大分子量样品，那么，一般地，用粘度法也是很难测分子量的，也是因为分子尺寸过大，导致粘度过大，很难配出合适的稀溶液，也很难测试特性粘度，因为浓度稍大，就太粘了，无法流动；浓度稍小，却无法掐表测留出时间了，即使用自动粘度仪也是一样，稍好点儿有限。例如：聚烯烃就是这样的典型例子，超过1百万dalton，即使用粘度仪，也很难测，就因为分子尺寸太大了，密度太小，而粘度太大，非常困难测到特性粘度。所以，还是要具体问题具体分析为好。此外，聚丙烯酰胺PAM也是如此，就连现行的国标都有点问题啊。呵呵。

也有解决办法，一是采用自动、半自动配液溶样系统，准确计算样品浓度，特别是加上了温度补偿，这样在测试特性粘度和GPC时就会稍好些，尤其是粘度法，准确浓度是最重要的！！其次场流分离仪也是解决大分子量样品分析的有效手段。
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5楼2012-12-17 21:25:40
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