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chemdraw1

木虫 (正式写手)

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[求助] 分子量过大 GPC无法测出如何办？？？

高分子分子量过大老师说大于1M之后 GPC测不了怎么办？

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1楼 2012-12-14 23:14:59

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501Visco

铜虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

对于高温GPC而言，当然是要过滤的了，但是由于聚烯烃的特性——尺寸很大，密度很小，年度很大，因此，其分子量不是很大的情况下，就已经有很大的体积了。所以，过滤，就容易把凝胶物质过滤掉，从而影响了分子量分布的测试的准确性，凝胶物质也是一种聚合物啊。其次，即使如此，过滤了，也容易出现堵塞的问题以及我前次对你说的一系列问题，都是有国外发表的论文为依据的！主要测试单位是陶氏化学在德克萨斯州的研发中心和另一家世纪著名的聚烯烃研发单位：德国聚合物研发中心，这可不是信口胡说啊，爷们儿。我们也为国内不少客户做过很多测试。一般地，聚烯烃的流体力学半径是同等分子量聚苯乙烯的流体力学半径的10倍以上啊！！因此，高温GPC仪器其实不适合聚烯烃的分析。聚丙烯也是体积很大，而且，通常较少有100万Dalton的聚丙烯工业化产品，我说的是重均分子量。如果使用高温场流仪HT AF4分析聚烯烃，只需要粗过滤即可，一般是用很粗的过滤器。我们做聚烯烃，目前多采用分段积分来处理数据，如果你感兴趣，我可以发一些测试报告给你看看。许多客户都认识到了我们的技术的优势，那就是真实的反映了聚烯烃的分子量分布范围，从小分子部分到凝胶物质，都可以看到。再结合现金检测器技术，如：粘度、激光散射、红外光谱等就可以更加深入地了解聚烯烃的结构信息了。我前面说的检测器，显然你没有、也没用过，呵呵。因为从你说的话里就知道了，你以为粘度检测器和激光散射检测器是普通检测器、任何一台高温GPC上都有呢，呵呵。不是那么回事啊。何况，Waters不生产高温GPC已经有很多年了，而且估计也没有激光散射检测器，因为在Waters的高温GPC上没有很好地应用过啊，Waters自己也从来没有研制、生产过激光散射检测器！一般地，有高温激光散射检测器的高温GPC，都是Agoilent PL的，现在还有viscotek的，Wyatt的等等，呵呵。我算是给你扫盲了。总之，对于聚烯烃样品而言，难度在于其体积太大、密度太小、粘度太大，容易受柱子的影响导致破坏了原有的物理、化学性质。而不是高温下操作。你太年轻了啊，呵呵。在2013年10月召开的全国高分子学术论文报告会上，我们争取借着大好机会向广大高分子的同行们宣传一下高温场流仪，同时我们也会积极宣传热场场流分离仪TF3在聚合物共混物的分离与分析中的应用。

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10楼2012-12-21 16:05:35

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houshuanqing

木虫 (著名写手)

这个可以自定义？

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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Meteorの泪: 金币+2, 感谢应助 2012-12-15 22:23:07
chemdraw1: 金币+3 2012-12-17 23:10:31

楼主，要是分子量太大，可以找溶剂把它溶解，然后利用粘度法计算它的分子量。K值、α值你得找相关的文献。当高聚物、溶剂、温度等确定以后，[η]值只与高聚物的相对摩尔质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得： [η]=kMα（α是冥，小木虫上我不会排版。）式中，M是粘均摩尔质量；k为比例系数，α是与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。
http://wenku.baidu.com/view/5b65bbd4c1c708a1284a4402.html 这是百度里吗关于粘度测试分子量的简介，祝楼主顺利！

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山不过来，我自己过去

2楼2012-12-15 21:55:07

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