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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱样品中进样中待测物含量的问题
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楚天湘水

金虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱样品中进样中待测物含量的问题

各位虫子们，我要用液相色谱分析对二甲苯中对甲基苯甲酸的含量，对甲基苯甲酸的含量在1%—10%之间，查文献发现进样之前一般都要用流动相稀释处理，现在是问题是
    1、即使我用色谱甲醇稀释样品中对甲基苯甲酸的含量到10-100ug/ml之间,但样品中对二甲苯的含量还是还在1000-10000ug/ml之间。对二甲苯的含量会不会太高了，对液相色谱的柱子有损害，或者吸附在柱子上，洗不下来了呢？？

    2、因为是第一次用液相色谱，不知道样品中待测物的含量对液相色谱有什么要求，查献好像液相色谱都是测的比较低的浓度的。我的待测物不经过稀释，比如就是1克对甲基苯甲酸和99克对二甲苯的混合物，取几ml直接进10ul这样行吗？？？会不会太大了呢？？
    先谢过大家了。
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1楼 2012-12-05 17:03:04
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wangmj2110

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这两个东东用气相都是能做的 建议做气相分析更容易
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3楼2012-12-06 22:08:57
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎解答 2012-12-13 16:37:26
液相进样的浓度 大致在 ug/ml 的级别上 这是对紫外检测器而言的
但不同化合物根据测试条件 响应的线性范围也是有区别的
你的问题是 概念有些不对

如果苯甲酸是作为一个杂质进行定量 需要用苯甲酸标品先做标准曲线 然后定量
如果你关心的是两者的比例 那按照把二甲苯稀释到10ug/ml 的浓度进样即可

另外 这两个东东用气相都是能做的 建议做气相分析更容易
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2楼2012-12-06 10:26:40
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楚天湘水

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mikey_m at 2012-12-06 10:26:40
液相进样的浓度 大致在 ug/ml 的级别上 这是对紫外检测器而言的
但不同化合物根据测试条件 响应的线性范围也是有区别的
你的问题是 概念有些不对

如果苯甲酸是作为一个杂质进行定量 需要用苯甲酸标品先做标准曲 ...

用气相不能做吧，对甲基苯甲酸时高沸。
按照把二甲苯稀释到10ug/ml 的浓度，那苯甲酸含量就只有0.1——110ug/ml 的浓度了，这样还能分析准确吗？
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4楼2012-12-13 14:32:19
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 楚天湘水 at 2012-12-13 14:32:19
用气相不能做吧，对甲基苯甲酸时高沸。
按照把二甲苯稀释到10ug/ml 的浓度，那苯甲酸含量就只有0.1——110ug/ml 的浓度了，这样还能分析准确吗？...

我们测过 没问题的
苯甲酸的沸点对气相来说还可以

看比例时 苯甲酸只是作为杂质峰 当然会很小
这时重点是看主含量（二甲苯）的纯度
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5楼2012-12-14 09:39:51
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