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Alchemist-z

铜虫 (小有名气)

[交流] 稀土发光材料中有趣的问题 已有10人参与

大家好!我现在做的是稀土发光材料,现在遇到的情况是我单纯烧基质晶格是可以烧的纯(高温固相法),但是只要掺了稀土,就烧不纯了。杂相也分析不出来是什么。所以现在很囧,请问大家有遇到过这个问题吗?最后是怎么解决的?
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caoxiafei

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研发工程师-Topcon/HJT电池

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-12-07 21:58:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by wu1008 at 2012-12-05 23:04:54
对于掺杂来说,1%并不是个小值

另外,LZ这个问题一点都没有趣,这是材料学的正常问题,想这样来吸引眼球,是得不偿失

还有,你说的mgo的问题,首先需要怀疑你的测试,国内的试剂是不好,但这样的问题一般不会 ...

呵呵,我的这个结论是建立在这种理论上的,XRD有一个这样的功能,就是通过峰的强度定量计算相的含量,1%的掺杂虽不是小数目,但一般情况下,生成的杂质相不足以引起XRD衍射峰的明显变化。另外,根据固溶理论,掺杂会引起晶格畸变,这就很容易导致导致晶体在发育过程中停留在某个中间态;再根据XRD衍射峰形成原理,XRD图谱是X射线与晶体内部电子云密度分布相互作用的结果,单纯的掺杂的话,1%原子掺杂,如果没有改变对称型的情况下,对XRD衍射峰来说“可能不会发生明显的变化”。我也是猜测,一般掺杂经验是这样,XRD里面所表现的峰与主要成分的相关系最密切。表如说 氧化铝,掺杂1%杂质,所出现的衍射峰,多是氧化铝相的衍射峰。但对于多组分的材料,比如铝酸锶(SrAl2O4),掺杂后出现了大量的x(SrO)· y(Al2O3)的晶体,这也是更常见现象!

国产试剂纯度方面绝对要密切关注:尤其是是做精细陶瓷,有可能你买的小企业的试剂真的还不如工业纯的好。 国内:国药试剂、阿拉丁试剂、科密欧等大公司质量还是比较可信的,但如果出现问题,就是进口原料也得进行检测,要严谨,否则耽误时间! 检测方式:有XRD,EDS等,不同要求,有不同的方式!

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9楼2012-12-07 02:44:45
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普通回帖

xia2436

金虫 (小有名气)

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chemlh: 欢迎积极交流 2012-12-07 07:46:58
首先看你的计算有没有问题,开始掺杂时可以少掺,比如0.5%或1%  。
2楼2012-12-04 11:12:28
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yqzone

新虫 (初入文坛)

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chemlh: 欢迎积极交流 2012-12-07 07:47:08
如果条件一样,考虑下是否稀土纯度足够

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3楼2012-12-04 15:47:18
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yangqinz

金虫 (正式写手)

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chemlh: 欢迎积极交流 2012-12-07 07:47:16
可能是稀土离子掺杂引起晶格畸变引起的。

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志存高远
4楼2012-12-04 22:52:01
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wu1008

金虫 (著名写手)

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什么材料,掺了什么,掺多少了

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5楼2012-12-05 01:12:36
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

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蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-12-05 22:02:06
引用回帖:
2楼: Originally posted by xia2436 at 2012-12-04 11:12:28
首先看你的计算有没有问题,开始掺杂时可以少掺,比如0.5%或1%  。

当掺量很少时,一般不会表现出使XRD产生杂相的现象,1%掺杂量所引起的杂质相,一般很难表现出来,如果表现出来了说明这种相的含量已经足够多了,所以,在小掺杂量的情况下,杂相多是介于低温相向高温相转变的中间态!
另外,国内小试剂厂生产的试剂,很多纯度都不达标,比如说,我曾买了一瓶分析纯的MgO,结果测试后发现时40%CaCO3+60%的MgCO3,让人唏嘘不已!哎,伤不起啊!
6楼2012-12-05 20:35:20
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wu1008

金虫 (著名写手)

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chemlh: 金币+1, 欢迎积极交流 2012-12-07 07:47:48
引用回帖:
6楼: Originally posted by caoxiafei at 2012-12-05 20:35:20
当掺量很少时,一般不会表现出使XRD产生杂相的现象,1%掺杂量所引起的杂质相,一般很难表现出来,如果表现出来了说明这种相的含量已经足够多了,所以,在小掺杂量的情况下,杂相多是介于低温相向高温相转变的中间态 ...

对于掺杂来说,1%并不是个小值

另外,LZ这个问题一点都没有趣,这是材料学的正常问题,想这样来吸引眼球,是得不偿失

还有,你说的mgo的问题,首先需要怀疑你的测试,国内的试剂是不好,但这样的问题一般不会有

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7楼2012-12-05 23:04:54
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jeffmb

禁虫 (正式写手)

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本帖内容被屏蔽

8楼2012-12-06 09:25:54
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wu1008

金虫 (著名写手)

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9楼: Originally posted by caoxiafei at 2012-12-07 02:44:45
呵呵,我的这个结论是建立在这种理论上的,XRD有一个这样的功能,就是通过峰的强度定量计算相的含量,1%的掺杂虽不是小数目,但一般情况下,生成的杂质相不足以引起XRD衍射峰的明显变化。另外,根据固溶理论,掺杂 ...

纯度可能是有问题的,但氧化镁成了碳酸镁,很难让人相信
10楼2012-12-07 11:27:22
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