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Alchemist-z铜虫 (小有名气)
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稀土发光材料中有趣的问题 已有10人参与
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大家好!我现在做的是稀土发光材料,现在遇到的情况是我单纯烧基质晶格是可以烧的纯(高温固相法),但是只要掺了稀土,就烧不纯了。杂相也分析不出来是什么。所以现在很囧,请问大家有遇到过这个问题吗?最后是怎么解决的? |
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caoxiafei
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蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-12-07 21:58:52
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呵呵,我的这个结论是建立在这种理论上的,XRD有一个这样的功能,就是通过峰的强度定量计算相的含量,1%的掺杂虽不是小数目,但一般情况下,生成的杂质相不足以引起XRD衍射峰的明显变化。另外,根据固溶理论,掺杂会引起晶格畸变,这就很容易导致导致晶体在发育过程中停留在某个中间态;再根据XRD衍射峰形成原理,XRD图谱是X射线与晶体内部电子云密度分布相互作用的结果,单纯的掺杂的话,1%原子掺杂,如果没有改变对称型的情况下,对XRD衍射峰来说“可能不会发生明显的变化”。我也是猜测,一般掺杂经验是这样,XRD里面所表现的峰与主要成分的相关系最密切。表如说 氧化铝,掺杂1%杂质,所出现的衍射峰,多是氧化铝相的衍射峰。但对于多组分的材料,比如铝酸锶(SrAl2O4),掺杂后出现了大量的x(SrO)· y(Al2O3)的晶体,这也是更常见现象! 国产试剂纯度方面绝对要密切关注:尤其是是做精细陶瓷,有可能你买的小企业的试剂真的还不如工业纯的好。 国内:国药试剂、阿拉丁试剂、科密欧等大公司质量还是比较可信的,但如果出现问题,就是进口原料也得进行检测,要严谨,否则耽误时间! 检测方式:有XRD,EDS等,不同要求,有不同的方式! |
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9楼2012-12-07 02:44:45
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