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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 不稳定物质如何分离纯化
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hzbchem

木虫 (正式写手)

[求助] 不稳定物质如何分离纯化

大家好！请教个问题，最近从一种植物叶中提取一成分，采用不同有机溶剂进行提取，结果只有甲醇和乙醇似乎能提取出来，但甲醇提取后目标物的较乙醇提取后的物质HPLC出峰时间不一样（甲醇提取物出峰在前），而丙酮、乙酸乙酯等似乎提取不出来（同样条件下无色谱峰），难道是植物叶中某一成分与甲醇和乙醇反应了？另外，通过柱分离后，该物质非常不稳定，可能是被氧化了，如何能得到比较纯的目标物，谢谢！
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1楼 2012-12-01 21:35:39
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taxoly

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-12-03 09:37:59
天然产物中对空气和热敏感的化合物类型不多。一般单萜 倍半萜 黄烷类 在此条件下 会发生 氧化聚合或者重排反应等。。。如果你分离的化合物是上述类型的 话 ， 请参照有关对空气水敏感化合物的
无水无氧操作（Schlenk）（此资料可在译著无机合成书中查询），进行高真空低温氮气保护下的 后处理！（尤其是浓缩）。。。
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一片冰心在木虫
3楼2012-12-02 20:55:11
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Cpuli87

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
那为什么不先把这个变化后的衍生物先分出来呢，看其结构的一边的部分在哪里，不然只能空谈呢！
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2楼2012-12-02 20:18:44
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极地风暴2008

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

甲醇和乙醇提取后的目标物成分发生变化了，要不在同样的检测条件下，应该保留时间不会很大。出现漂移的话，那你就多平衡下柱子。当然在这期间你的流动相不知是否一样
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4楼2012-12-07 11:25:44
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