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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 乳液粒径测试结果分析
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ai532978884

禁虫 (小有名气)
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1楼 2012-11-28 18:06:27
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TzhongB

金虫 (小有名气)
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Meteorの泪: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-11-29 00:30:03
我想说，这个结果是建立在你测试没有操作错误上说的。粒径的分布是否均一？制样的方法是否正确？SEM看的不是总体上的情况，而是局部的东西。
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2楼2012-11-28 22:34:51
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lemonade8303

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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Meteorの泪: 金币+3, 欢迎交流 2012-11-29 00:30:17
是否粒径仪测试结果偏大？
可能是因为其测试的水体力学半径，在测试中利用的是微粒布朗运动的理论计算公式进行分析的。而在最终求取平均值的时候也是选用了一定的平均值计算公式，这些计算都不能完全实际体现出粒径的大小，必然会有一定差别，但作为参考数据，还是可以利用的。

另外该仪器在测试过程中，溶液浓度必然会影响最终测试结果，必须要选用一个比较适宜的浓度。
另外，其测试的微粒大小是有一定范围的，粒径过大，用理论公式进行的分析结果必然是不准确的。

SEM是直观图像，必然更精确一点。
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幸福生活，幸福科研。
4楼2012-11-29 00:10:12
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eason9973

金虫 (小有名气)
★
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乳液粒径是一个分布图，也有平均值，他是反应总体情况的，而sem是一个局部图片

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-11-29 08:16:32
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dongxiao7379

铁杆木虫 (小有名气)
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-11-29 13:04:04
粒度测试是建立在制样没有问题的基础上才有意义，原理是基于动态光散射，像你所说的稀释一百倍，不知道稀释后的透光性和粘度怎么样，另外就是测试时候的参数，如果分布较宽，而且粒径很大的话，有可能是稀释和超声做得不够啊，重复一下试试看。SEM虽然有其局限性，只能说明局部现象，但是观察到的结果是很有说服力的啊
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6楼2012-11-29 09:12:16
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nanobeimo

金虫 (正式写手)
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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-11-29 13:04:17
昨天刚跟Beckman的工程师讨论过这问题。
一般情况测粒径出来应该是偏大的，因为溶液里面颗粒容易团聚，而在SEM看到的是小部分的分散颗粒。
你的是偏小，会不会是超声太久的原因？
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10楼2012-11-29 09:53:35
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河洛人

木虫 (小有名气)
呵呵，SEM的有点片面哟
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12楼2012-11-29 11:29:05
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)
★
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差别很大是多大，给个定量的值看看。
测量准确的话应该不会的，如果你能给出粒度仪的分布曲线/相关曲线，以及SEM的部分图片，会更有助于其它虫子帮你分析。

下面是理论上讲，粒度仪测量结果偏大和偏小的两种情况
粒度仪如果是相关函数很好的单分散，那么粒径应该是更准确的，因为是溶液中实时的情况，而SEM、AFM等手段通常都是干燥以后的。由于测量的是水合半径（直径），会比真实值略大，一般半径大1-5 nm的样子。
粒度仪要求样品浓度足够稀。特殊地，对于（线性）高分子的溶液，如果浓度大于c*，则粒度仪测量的是半稀溶液的相关长度，这个长度可能比高分子本身的尺寸小很多。对于刚性球体系则没有这种可能，但是可能会出现互扩散的峰。
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
14楼2012-11-29 13:03:33
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ai532978884

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