24小时热门版块排行榜    

查看: 1142  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hebauzjy

金虫 (小有名气)

[求助] 请问半夏中的葫芦巴碱用哪种流动相和色谱柱可以达到分离呢?

请问半夏中的葫芦巴碱用哪种流动相和色谱柱可以达到分离呢?我用反相C18葫芦巴碱总是很早出峰,大概2min,与样品分不开,用氨基柱还是无法将对照品保留时间延迟,样品中葫芦巴碱峰总是分不开?求助各位大仙
回复此楼
该奋斗了
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yaxing2009

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以甲醇和水为流动相,甲醇(A):水(B)=12:88,等度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为265nm。ODS色谱柱柱温30℃,保留时间在4-5分钟之间,这是我做试验时用的条件,如果嫌保留时间太短,可以考虑增大流动相极性
6楼2012-11-28 11:07:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

yangxiaotian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-27 17:07:25
方法一:氰基柱250*4.6mm  5um;流动相中的有机相,自己尝试甲醇或乙腈,这里不具体说明;流动相中的水相,使用0.05mol/L磷酸二氢钾(三氟乙酸调节pH2.0),柱温30度,流速1.0ml/min。按照上述条件,探索流动相中,有机相与水相的比例,当有机相浓度减小至5%,葫芦巴碱主峰保留时间没有超过7min,或者有杂质峰干扰,则放弃此色谱条件。使用方法二:氰基柱250*4.6mm  5um;流动相中的有机相,自己尝试甲醇或乙腈,这里不具体说明;流动相中的水相,使用0.02mol/L己烷磺酸钠(磷酸调节pH2.0),柱温30度,流速1.0ml/min。按照上述条件,探索流动相中,有机相与水相的比例。如果,当有机相浓度减小至5%,葫芦巴碱主峰保留时间没有超过7min,或者有杂质峰干扰,则再发帖,并附加色谱图,我看图后。再提高进一步的探索方法。
我为人人,人人为我。
2楼2012-11-27 16:35:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hebauzjy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yangxiaotian at 2012-11-27 16:35:04
方法一:氰基柱250*4.6mm  5um;流动相中的有机相,自己尝试甲醇或乙腈,这里不具体说明;流动相中的水相,使用0.05mol/L磷酸二氢钾(三氟乙酸调节pH2.0),柱温30度,流速1.0ml/min。按照上述条件,探索流动相中, ...

帅哥,我手头上只有ODS和氨基柱,没有氰基柱,请问我该怎么办呢?我看有些文献上有用ODS做出来半夏中葫芦巴碱的指纹图谱的,为什么我按相同方法没法做到呢?
该奋斗了
3楼2012-11-27 21:37:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangxiaotian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

中国的药物分析文献,基本都是半真半假,色谱图进过修饰的,我从不看中国的药物分析文献。如果,你想查找药物分析分析,建议你看国外英文文献。
你手上没有氰基柱,找导师或领导,买一只氰基柱,价格3000-4000之间,不贵。
我为人人,人人为我。
4楼2012-11-28 09:52:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:39 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:27 by 9i7PCSZyMzot
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:27 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:03 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:51 by 9i7PCSZyMzot
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:15 by 9i7PCSZyMzot
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:03 by 9i7PCSZyMzot
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-20 00:03 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:51 by 9i7PCSZyMzot
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:39 by 9i7PCSZyMzot
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:27 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:27 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:03 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:03 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-18 7/350 2026-09-19 21:03 by 9i7PCSZyMzot
[基金申请] 国社科系统bug了,是不是要放榜了? +7 kynobel 2026-09-16 9/450 2026-09-19 14:52 by 接好运婷
[有机交流] 各位大神,目前国内有哪些比较好用的逆合成软件? 20+3 zapen 2026-09-15 9/450 2026-09-18 18:17 by zapen
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组|2027级博士研究生招生公告 +7 水士口 2026-09-16 8/400 2026-09-16 13:47 by kkklens
信息提示
请填处理意见