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hebauzjy

金虫 (小有名气)

[求助] 请问半夏中的葫芦巴碱用哪种流动相和色谱柱可以达到分离呢?

请问半夏中的葫芦巴碱用哪种流动相和色谱柱可以达到分离呢?我用反相C18葫芦巴碱总是很早出峰,大概2min,与样品分不开,用氨基柱还是无法将对照品保留时间延迟,样品中葫芦巴碱峰总是分不开?求助各位大仙
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该奋斗了
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-27 17:07:25
方法一:氰基柱250*4.6mm  5um;流动相中的有机相,自己尝试甲醇或乙腈,这里不具体说明;流动相中的水相,使用0.05mol/L磷酸二氢钾(三氟乙酸调节pH2.0),柱温30度,流速1.0ml/min。按照上述条件,探索流动相中,有机相与水相的比例,当有机相浓度减小至5%,葫芦巴碱主峰保留时间没有超过7min,或者有杂质峰干扰,则放弃此色谱条件。使用方法二:氰基柱250*4.6mm  5um;流动相中的有机相,自己尝试甲醇或乙腈,这里不具体说明;流动相中的水相,使用0.02mol/L己烷磺酸钠(磷酸调节pH2.0),柱温30度,流速1.0ml/min。按照上述条件,探索流动相中,有机相与水相的比例。如果,当有机相浓度减小至5%,葫芦巴碱主峰保留时间没有超过7min,或者有杂质峰干扰,则再发帖,并附加色谱图,我看图后。再提高进一步的探索方法。
我为人人,人人为我。
2楼2012-11-27 16:35:04
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hebauzjy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yangxiaotian at 2012-11-27 16:35:04
方法一:氰基柱250*4.6mm  5um;流动相中的有机相,自己尝试甲醇或乙腈,这里不具体说明;流动相中的水相,使用0.05mol/L磷酸二氢钾(三氟乙酸调节pH2.0),柱温30度,流速1.0ml/min。按照上述条件,探索流动相中, ...

帅哥,我手头上只有ODS和氨基柱,没有氰基柱,请问我该怎么办呢?我看有些文献上有用ODS做出来半夏中葫芦巴碱的指纹图谱的,为什么我按相同方法没法做到呢?
该奋斗了
3楼2012-11-27 21:37:23
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

中国的药物分析文献,基本都是半真半假,色谱图进过修饰的,我从不看中国的药物分析文献。如果,你想查找药物分析分析,建议你看国外英文文献。
你手上没有氰基柱,找导师或领导,买一只氰基柱,价格3000-4000之间,不贵。
我为人人,人人为我。
4楼2012-11-28 09:52:12
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hebauzjy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by yangxiaotian at 2012-11-28 09:52:12
中国的药物分析文献,基本都是半真半假,色谱图进过修饰的,我从不看中国的药物分析文献。如果,你想查找药物分析分析,建议你看国外英文文献。
你手上没有氰基柱,找导师或领导,买一只氰基柱,价格3000-4000之间 ...

照您的意思,那么分析半夏的葫芦巴碱就只能用氰基柱,其他的都不能用了,谢谢,我查查外文
该奋斗了
5楼2012-11-28 10:15:14
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yaxing2009

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以甲醇和水为流动相,甲醇(A):水(B)=12:88,等度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为265nm。ODS色谱柱柱温30℃,保留时间在4-5分钟之间,这是我做试验时用的条件,如果嫌保留时间太短,可以考虑增大流动相极性
6楼2012-11-28 11:07:29
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hebauzjy

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yaxing2009 at 2012-11-28 11:07:29
以甲醇和水为流动相,甲醇(A):水(B)=12:88,等度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为265nm。ODS色谱柱柱温30℃,保留时间在4-5分钟之间,这是我做试验时用的条件,如果嫌保留时间太短,可以考虑增大流动相极性

谢谢,我照你的方法做一下看看
该奋斗了
7楼2012-11-28 15:01:22
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