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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 请问半夏中的葫芦巴碱用哪种流动相和色谱柱可以达到分离呢？
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hebauzjy

金虫 (小有名气)

[求助] 请问半夏中的葫芦巴碱用哪种流动相和色谱柱可以达到分离呢？

请问半夏中的葫芦巴碱用哪种流动相和色谱柱可以达到分离呢？我用反相C18葫芦巴碱总是很早出峰，大概2min，与样品分不开，用氨基柱还是无法将对照品保留时间延迟，样品中葫芦巴碱峰总是分不开？求助各位大仙
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该奋斗了
1楼 2012-11-27 15:17:41
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-27 17:07:25
方法一：氰基柱250*4.6mm  5um；流动相中的有机相，自己尝试甲醇或乙腈，这里不具体说明；流动相中的水相，使用0.05mol/L磷酸二氢钾（三氟乙酸调节pH2.0），柱温30度，流速1.0ml/min。按照上述条件，探索流动相中，有机相与水相的比例，当有机相浓度减小至5%，葫芦巴碱主峰保留时间没有超过7min，或者有杂质峰干扰，则放弃此色谱条件。使用方法二：氰基柱250*4.6mm  5um；流动相中的有机相，自己尝试甲醇或乙腈，这里不具体说明；流动相中的水相，使用0.02mol/L己烷磺酸钠（磷酸调节pH2.0），柱温30度，流速1.0ml/min。按照上述条件，探索流动相中，有机相与水相的比例。如果，当有机相浓度减小至5%，葫芦巴碱主峰保留时间没有超过7min，或者有杂质峰干扰，则再发帖，并附加色谱图，我看图后。再提高进一步的探索方法。
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我为人人，人人为我。
2楼2012-11-27 16:35:04
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hebauzjy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yangxiaotian at 2012-11-27 16:35:04
方法一：氰基柱250*4.6mm  5um；流动相中的有机相，自己尝试甲醇或乙腈，这里不具体说明；流动相中的水相，使用0.05mol/L磷酸二氢钾（三氟乙酸调节pH2.0），柱温30度，流速1.0ml/min。按照上述条件，探索流动相中， ...

帅哥，我手头上只有ODS和氨基柱，没有氰基柱，请问我该怎么办呢？我看有些文献上有用ODS做出来半夏中葫芦巴碱的指纹图谱的，为什么我按相同方法没法做到呢？
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该奋斗了
3楼2012-11-27 21:37:23
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yangxiaotian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

中国的药物分析文献，基本都是半真半假，色谱图进过修饰的，我从不看中国的药物分析文献。如果，你想查找药物分析分析，建议你看国外英文文献。
你手上没有氰基柱，找导师或领导，买一只氰基柱，价格3000-4000之间，不贵。
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我为人人，人人为我。
4楼2012-11-28 09:52:12
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hebauzjy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yangxiaotian at 2012-11-28 09:52:12
中国的药物分析文献，基本都是半真半假，色谱图进过修饰的，我从不看中国的药物分析文献。如果，你想查找药物分析分析，建议你看国外英文文献。
你手上没有氰基柱，找导师或领导，买一只氰基柱，价格3000-4000之间 ...

照您的意思，那么分析半夏的葫芦巴碱就只能用氰基柱，其他的都不能用了，谢谢，我查查外文
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该奋斗了
5楼2012-11-28 10:15:14
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yaxing2009

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以甲醇和水为流动相，甲醇(A)：水(B)=12:88，等度洗脱，流速为0.8 mL·min-1，检测波长为265nm。ODS色谱柱柱温30℃，保留时间在4-5分钟之间，这是我做试验时用的条件，如果嫌保留时间太短，可以考虑增大流动相极性
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6楼2012-11-28 11:07:29
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hebauzjy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yaxing2009 at 2012-11-28 11:07:29
以甲醇和水为流动相，甲醇(A)：水(B)=12:88，等度洗脱，流速为0.8 mL·min-1，检测波长为265nm。ODS色谱柱柱温30℃，保留时间在4-5分钟之间，这是我做试验时用的条件，如果嫌保留时间太短，可以考虑增大流动相极性

谢谢，我照你的方法做一下看看
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该奋斗了
7楼2012-11-28 15:01:22
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