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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 蒸发光检测器测磷脂，色谱峰过宽是怎么回事呢?
汕头大学海洋科学接受调剂
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340271018

银虫 (小有名气)

[求助] 蒸发光检测器测磷脂，色谱峰过宽是怎么回事呢?

用的是蒸发光检测器，测磷脂时（avanti买的以此为标准品），在5min-15min时有一个很宽的峰，基线相对还算平稳，流动相为氯仿-甲醇-氨水=80:20:0.25  有试过将甲醇和氨水的比例互换但效果不明显。
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1楼 2012-11-22 10:53:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
340271018: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-12-03 22:34:44
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-13 12:17:27
色谱柱过载，降低进样量试试看
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非吾小天下，才高而已；非吾纵古今，时赋而已；非吾睨九州，宏观而已；三非焉罪？无梦至胜
2楼2012-12-02 19:34:01
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药健康

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
340271018: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2013-01-24 22:26:09
出现宽峰的原因有以下几方面：1·流动相流速太低               解决方法：调节流速
                                          2·柱外效应影响，柱子过载      解决方法: (1)小体积进样 （2）以1：10或1：100的比例稀释样品
                                          3·柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大   解决方法：使用内径为0.007~0.01的管路，用短管路
                                          4·缓冲液浓度太低            解决方法：增加浓度  
                                          5·保护柱污染或失效         解决方法：更换保护
                                          6.色谱柱污染或柱效降低   解决方法：(1)更换色谱柱(2)用强溶剂冲洗旧柱子
                                          7.柱入口塌陷                  解决方法：填补塌陷活更换柱子
                                          8.柱温过低                     解决方法：提高柱温，但温度不宜超过70摄氏度
                                          9.检测器时间常数太大      解决方法;  使用较小的时间常数
以上原因分析仅供参考。谢谢！长沙希尔药物研究有限公司。
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让生命更精彩
10楼2013-01-16 13:54:54
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古可ぷ

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀版主优秀版主
★
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-13 12:17:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by 340271018 at 2012-12-02 21:45:17
我的进样量也就20ug/ml这样还高吗?那要大概多少呢...

先降低进样量看看
也有可能是其他情况
比如你进样量是20ul可以降低到10ul看看，如果不行就是其他情况
赞一下(1人) 回复此楼
非吾小天下，才高而已；非吾纵古今，时赋而已；非吾睨九州，宏观而已；三非焉罪？无梦至胜
4楼2012-12-02 22:10:14
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
340271018: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-12-03 22:34:56
xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-13 12:17:35
提高雾化温度试试。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
5楼2012-12-03 09:21:36
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lzyhqy123

禁虫 (小有名气)
★
karl2100: 金币+1, 3Q 2012-12-08 00:05:38
本帖内容被屏蔽
7楼2012-12-07 16:38:22
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yp3181321

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

流速稍微大点看看
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9楼2013-01-16 10:52:37
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普通回帖

340271018

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 古可ぷ at 2012-12-02 19:34:01
色谱柱过载，降低进样量试试看

我的进样量也就20ug/ml这样还高吗?那要大概多少呢
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相互帮助！
3楼2012-12-02 21:45:17
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340271018

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by leecius at 2012-12-03 09:21:36
提高雾化温度试试。

好的，我试试吧
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6楼2012-12-03 22:34:14
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li6210292
0.0
8楼2013-01-14 22:32:00
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