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色谱峰平顶对峰面积的影响
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想跟各位请教讨论一下。首先说明的是平顶的峰是 样品峰。正常的峰上端应该是一个尖锐的三角形，平顶后形成一个梯形。 第一种情况：色谱柱 OV-225 30m×0.25mm×0.25um 岛津GC-2014C，手动进样，面积归一法，分流正常，进样量大小的对比。 样品有三个峰，一个样品峰，控制两个杂质峰，要求含量≥99.0%，杂质峰≤0.5%，主要控制杂质峰的含量，其中样品峰主峰响应值很高。在不调整分流的情况下，进空针可能得到正常的峰行，进样0.02微升，主峰平顶。 我很清楚平顶的峰判断结果是不准确的，只是想就这个问题进行理论的讨论。现在想请教各位，正常峰和平顶的峰，对杂质峰的含量会有什么变化，是偏大还是偏小。 第二种情况：色谱柱DB-1701，30m×0.32mm×1.0um，岛津GC-14B, 进样量0.02μL，手动进样，面积归一法，有分流与无分流情况的对比。 样品主含量响应值很高，主要控制其中的1个杂质峰。 我样品的进样量是一样的，必须强调的，都是0.2微升，有分流时峰形正常，无分流（因为分流堵了，原因先放在一边）平顶。 对于这个主峰，正常的正态峰，与平顶峰的峰面积会有什么变化，是变大了，还是变小了；对于杂质峰的影响呢?杂质峰是偏大了还是偏小了？ 我先说一下自己对这个问题的理解：我认为在保证所有杂质出峰（不平顶）的前提下，主峰如果平顶，进样量不同的话，那杂质峰的含量会变小。我觉得平顶时峰形的变化使主峰峰面积占的比例增大了，杂质峰的含量就偏小了。 如果是只是有分流与无分流的对比，同样的进样量，同样的仪器条件，主峰平顶，峰面积会变大，杂质峰的含量会偏小。 不知道诸位是怎样看待的？请教各位了！！ [ Last edited by sdwyz on 2012-11-17 at 10:45 ] |
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