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铁虫 (初入文坛)

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20楼: Originally posted by 倾斜的海 at 2013-03-07 17:09:18
主要环节：1、钼锑抗溶液配制时确保没配错；2、待测液pH调没调到位

有实验书上用碳酸氢钠-钼锑抗法测定时可以不用加指示剂、调PH。

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21楼2014-10-20 00:01:37

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罐罐120

新虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

遇到同样的问题 …………请问楼主最后是怎么解决的？

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22楼2014-12-22 21:55:49

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【答案】应助回帖

楼主实验书看得还是不够仔细！土壤速效磷测定的水土比必须是20:1，水土比对磷酸根的浸提量影响很大，所以规定是20:1的水土比用于测定速效磷含量。速效磷测定不像全磷等指标的测定，楼主加大称样量而不增加浸提剂是不符合实验标准的。而显色时浸提液的pH是很大的影响因素。仔细看下实验书上说的，不调pH的前提是吸取10ml的浸提液，这个量的浸提液刚好使得显色时pH在钼锑抗显色范围（0.35-0.55mol/L H+）内。书上也有说若浸提液浓度过高，可吸取低于10ml但需要补加到10ml，这是为了使显色时的pH在控制的范围内。楼主说的浸提液加倍，也许使得浸提液pH超出了显色范围，若pH 过高，则很快显色但显色不稳定，很容易误认为浓度过高，若pH过低（一般是过高），则显色时间加长，容易误认为不显色。说也许是因为钼锑抗显色是在一个范围（0.35-0.55mol/L H+）内，楼主不嫌麻烦可以大概计算下加倍后的浸提液H+浓度，确认它是不是在显色范围内，但这个因为所用的纯水以及土壤pH的影响，计算结果可靠性差。速效磷难测主要是因为含量低，且调节pH时CO2难以排出易造成浸提液喷出。依经验，20ml的浸提液加入到50ml容量瓶中显色，不调pH，显色还在正常范围内，这可能还需要视土壤而异，不可盲目借鉴；30ml或以上的浸提液加入到50ml容量瓶中显色，必须调节pH，并且建议将调节pH用的硫酸配成一个较高浓度的（3mol/L）和一个较低浓度的1mol/L，氢氧化钠浓度也配低一些，1mol/L较好；调节pH时用胶头滴管记住需要滴多少滴较高浓度的酸才接近无色，并记住需滴多少滴较低浓度的酸才使得溶液无色，以便滴定后续样品时心中有数，溶液无色后为避免过滴，回滴碱以使溶液刚好无色。此外，注意吸取空白样品时要清洗枪头或滴管确保空白不被污染！~\(≧▽≦)/啦啦啦啦啦~♪(^∇^*) ，也是失败过无数次

，所以写这么啰嗦详细，希望楼主有get到！