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dong314

铜虫 (小有名气)


[交流] N2吸附测多孔材料,怎么做制样,仪器设置些什么参数

老师派遣我自己去一个单位测样品,我从来没有测过,请问去之前自己改积累些什么,了解些什么呀?估计要测孔容、孔径、比表面积、孔的范围(小、介、大)等等什么的,我不能漏了呀。回来不好交代,
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dong314

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
6楼: Originally posted by dut_ameng at 2012-11-15 08:29:54
关于要测的东西,楼主已经说的很全了。其实具体测试,估计不用你管的,他们也不放心啊。

我打算带自己的样学习测,就是蹭一下人家,我看一般测样的老师都不是很有耐心,我怕问多了人家不耐烦,也怕自己美准备,去了没有测全,回来不好交代
7楼2012-11-15 08:58:02
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夕阳磁化

捐助贵宾 (正式写手)



dong314(金币+1): 谢谢参与
我们这边做N2吸附
制样:粉末状的压成小片,装进样品管,本身是小块状或颗粒,可以直接小心装入样品管,粉末状的装入样品管中后,用软毛刷(仪器专配的,专用的)将样品管壁上的样品刷到样品管底部(刷子不要接触管底样品)
脱气:在你的样品制备温度以下进行脱气,脱气时间要根据样品自身和仪器来定
还有你要根据的样品性质测定,然后确定是做微孔还是介孔的,两种分析的选点不一样,测定出来的吸附等温线的处理也不一样

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2楼2012-11-14 10:21:23
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dong314

铜虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 夕阳磁化 at 2012-11-14 10:21:23
我们这边做N2吸附
制样:粉末状的压成小片,装进样品管,本身是小块状或颗粒,可以直接小心装入样品管,粉末状的装入样品管中后,用软毛刷(仪器专配的,专用的)将样品管壁上的样品刷到样品管底部(刷子不要接触 ...

我的是在550度煅烧下得到的介孔材料,本身就是小颗粒,用的时候得压成粉末。那我临走的时候,就压成粉末带上,脱气一般多久呢?我想知道介孔孔容、孔径、比表面积、等参数。那么我测一次得到的数据。拿回来处理计算呢。还是不同的设置得到不同的参数。比如紫外可见,设置吸收曲线,测吸收,设置激发波长,得到激发曲线。我需要调整哪些设置。再测一次得到下一组数据呢(这是我假设的问题)
3楼2012-11-14 19:20:16
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夕阳磁化

捐助贵宾 (正式写手)


★ ★
dong314: 金币+2, 谢谢,我打算带自己的样学习测,就是蹭一下人家,你的帖子对我非常有帮助 2012-11-15 08:59:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by dong314 at 2012-11-14 19:20:16
我的是在550度煅烧下得到的介孔材料,本身就是小颗粒,用的时候得压成粉末。那我临走的时候,就压成粉末带上,脱气一般多久呢?我想知道介孔孔容、孔径、比表面积、等参数。那么我测一次得到的数据。拿回来处理计算 ...

1.你是拿到哪儿去测?一般情况下 参数这些都不用你管
2.你的是介孔材料 就给分析测定的人说测介孔(他们仪器中LOAD方法 像模板一样)就得到等温线了 用自带的软件分析就行 比表面积 就用多点BET(选点范围 相对压力一般在0.05~0.3) 孔径及分布等就用BJH分析(软件自带有这个方法)
3.你的是小颗粒 如果是我们的仪器测定话 小颗粒就行了 别个的标样都是柱状的颗粒啦。你不用把小颗粒又弄碎啊 弄成粉末了到时候制样又要压片(压片 就是防止粉末太轻而造成脱气等的携带情况)
4.等温线的测定就是很多相对压力下的数据点了 利用等温线 结合分析软件 就能得出你需要的信息了
5.脱气 要看仪器本身的规格以及你的样品处理温度啥 脱气时间长 孔释放充分 测定的那个比表面积等就相对真啥 脱气作用就是把 样品表面上的其他吸附杂质在真空压力下脱附掉 样品释放比表面积 用于后面的N2吸附脱附测定 具体的要多 看看相关书了 我们脱气是在100度1个小时 300度5个小时(温度一定要低于你的样品制备温度 不然你的样品在高温下 都变了哦)
4楼2012-11-14 20:38:31
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