24小时热门版块排行榜    

查看: 2618  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xubang123

金虫 (小有名气)


[交流] 色谱柱过载,另类解决办法,有经验的进来一起探讨下……

最近做了一个比较特别的项目,和大家探讨下:
分析物特点:1)极性大,在色谱柱中特难保留,2)分子量小, 3)信号响应低
所以好不容易开发了个方法,却发LCMS现响应不够高,进样量从5ul加到10ul色谱柱过载,峰型分叉,信号降低,后来无意中,由中性流动性换成碱性流动性,发现即使进样量达到20ul,峰型也很漂亮,信号也很好。
那么在这里色谱柱过载是什么原因造成的,为什么换成碱性的没问题了?
求高手来探讨下……
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

学习收集

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

» 抢金币啦!回帖就可以得到:

查看全部散金贴

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xubang123

金虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by songzi136 at 2012-11-17 23:00:54
你所分析的物质应该是酸性的,或是碱性的。酸性物质在碱性溶液中主要以离子状态存在,而在中性溶液中同时以分子和离子状态存在,所以会存在拖尾等现象(可能是因为两种状态在色谱柱上的保留有差异);若是碱性物质 ...

谢谢您的回答,这些天查阅一些资料,以下解释和您说的比较接近,也比较让人信服。
化合物在反相条件下呈电中性时,上样量可以增加20-80倍。
这可以解释PH变化,进样量增加,峰形更好。
但在中性下进样20ul,出现前沿和拖尾,这怎么解释,这会不会是因为溶剂效应导致的,如果是,那么在碱性条件下为什么溶剂效应消失了?
9楼2012-11-25 15:48:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

triger2011

木虫 (正式写手)



xubang123(金币+1): 谢谢参与
你不说具体用的什么柱子,什么流动相大家就没有办法回答你的问题。
极性大,改用正相柱吧,会好一点。
3楼2012-11-12 10:08:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)



xubang123(金币+1): 谢谢参与
要看分析物的性质,在酸碱条件下的稳定性。有的就可能不适合。
4楼2012-11-12 10:13:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

songzi136

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
xubang123(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+2, 鼓励交流~ 2012-11-12 20:43:36
分叉不一定就是过载,可能是溶剂效应。把样品溶解于初始流动相中,可以避免这种情况。碱性物质在中性流动相中是以分子和离子状态同时存在的所以可能会出现展宽和分叉的情况,在碱性溶液中是以分子状态存在,至少峰型会比较漂亮。我觉得楼主这种情况应该是溶剂效应,不是超载。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2012-11-12 20:15:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 岩土工程学报什么时候才能终审完呐 25+3 yeager111 2026-08-10 4/200 2026-08-16 20:42 by tfang
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +9 Ldrop2023 2026-08-13 9/450 2026-08-16 13:24 by wukun_007
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
请填处理意见