[交流] 色谱柱过载，另类解决办法，有经验的进来一起探讨下……

最近做了一个比较特别的项目，和大家探讨下：
分析物特点：1）极性大，在色谱柱中特难保留，2）分子量小， 3）信号响应低
所以好不容易开发了个方法，却发LCMS现响应不够高，进样量从5ul加到10ul色谱柱过载，峰型分叉，信号降低，后来无意中，由中性流动性换成碱性流动性，发现即使进样量达到20ul，峰型也很漂亮，信号也很好。
那么在这里色谱柱过载是什么原因造成的，为什么换成碱性的没问题了？
求高手来探讨下……

回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

学习收集

» 猜你喜欢

投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球已经有6人回复
中科院杭州医学所招收博士生一名（生物分析化学、药物递送）已经有4人回复
求个博导看看已经有18人回复
自荐读博已经有6人回复
青基代表作，AAAI之类的A会的special track在国内认可度高吗？还是归为workshop之流？已经有3人回复
上海工程技术大学【激光智能制造】课题组招收硕士已经有6人回复
上海工程技术大学张培磊教授团队招收博士生已经有4人回复
临港实验室与上科大联培博士招生1名已经有9人回复
写了一篇“相变储能技术在冷库中应用”的论文，论文内容以实验为主，投什么期刊合适？已经有6人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴

1楼 2012-11-10 22:09:09

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

ACI: 1
应助: 205 (大学生)
金币: 5158.8
帖子: 498
在线: 216.7小时
虫号: 1296401

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

引用回帖:

9楼: Originally posted by xubang123 at 2012-11-25 15:48:53
谢谢您的回答，这些天查阅一些资料，以下解释和您说的比较接近，也比较让人信服。
化合物在反相条件下呈电中性时，上样量可以增加20-80倍。
这可以解释PH变化，进样量增加，峰形更好。
但在中性下进样20ul,出现 ...

当化合物以分子形态和离子形态同时存在时，因两者极性差异和形态间的比例不同且不断比换以及和流动相及色谱柱硅羟基的作用下，可能在色谱图上表现为未分离的肩峰和拖尾峰。另外进样体积越大，这种现在越明显。

这种情况，调整pH以使化合物以单一形态存在，就能有极大的改善或消失。

发自小木虫Android客户端