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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 环境生态 » 超滤膜法有机物分子量测定步骤
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lzj881216

银虫 (小有名气)

[求助] 超滤膜法有机物分子量测定步骤

求教，用超滤膜法测分子量分布过程中，实验的具体操作还有差减法测定的具体步骤
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1楼 2012-11-10 21:33:25
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回帖置顶 ( 共有1个 )

无色无净

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lzj881216: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2012-11-13 16:46:25
TonyGeN: 金币+2, EEPI+1, 鼓励原创 您的回帖很精彩 奖励EEPI 欢迎常来环境版参与交流 2012-11-13 21:46:24
超滤膜法测定分子量一般采用你说的差减法或平行法：首先都需要进行样品预处理，即通过0.45微米的滤膜过滤，收集滤液后：（1）差减法：用不同截留分子量的滤膜如100k、30k、10k、3k、1k等依次过滤，从大到小，每次过滤的滤液作为下次的进水；（2）平行法：预处理后的水样，分开分别过那几个超滤膜。即一种是逐级过滤，一种是平行过滤。注意的是，每次过滤时，需要先预过滤一定体积的纯水以清洗滤膜，然后再过滤水样，初始的滤液要弃去。具体参数如需参考，我觉得你查查相关的比如清华、同济等学校的博士论文、硕士论文之类，会有比较详细的参考。
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自从一见桃花后,直至如今更不疑
5楼2012-11-13 15:21:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

无色无净

铜虫 (初入文坛)
★ ★ ★
TonyGeN: 金币+3, 回答的很仔细 辛苦了 2012-11-13 21:45:50
（1）不同区间的DOC值是通过计算得到的，△DOC=DOCi-DODj；（2）正因为如此，如果你是做地表水等有机物含量低的水样的（DOC一般也就2～5mg/L左右），由于不同区间的有机物含量差别很小，在一定的TOC仪检测的随机误差存在下，有可能出现某个区间的计算值出现负值！按道理说应该在逐级过滤中会避免这一点，但逐级过滤的每一次操作误差也会逐级累积，而且逐级过滤的耗时非常长，因此具体那种方法也没个准确的定论。P个S：如果有条件，可以考虑凝胶色谱测分子量啊，写文章什么的也好看，工作量也会小很多；再P个S：过滤1K这种小分子膜的时候，时间那个长啊～
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lzj881216
自从一见桃花后,直至如今更不疑
10楼2012-11-13 19:42:10
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普通回帖

lzj881216

银虫 (小有名气)
没人关注吗？
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2楼2012-11-11 19:05:55
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lzj881216

银虫 (小有名气)
自己再顶一下
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3楼2012-11-11 21:32:35
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gaofeng925

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lzj881216: 金币+3, ★有帮助, 你说的这些我都知道，我就是想知道一些具体的步骤，不过还是很感谢 2012-11-12 18:29:28
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-13 21:45:18
以前做过，具体记不住了，有专门测定分子量分布的滤杯，还有能透过不同分子量的膜，水先过分子量大的，再过较小的，依次做
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4楼2012-11-12 08:53:48
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无色无净

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
lzj881216: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-13 16:46:31
另外，超滤杯可以用国产的，密理博公司的很贵，当然你课题组有钱也无所谓了；但超滤膜最好用milipore密理博的，跟他们说清楚你的用途，做一些详细的咨询，注意滤膜的直径，他们自己超滤杯口径和国产的不一样，有一种90mm的可以兼容，72mm的就小了（我用的是国产的上海出的超滤杯）。压力驱动用高压氮气，一般压力0.1MPa，所以你需要配备一个精细一点的减压阀，便宜的那种可能压力范围太大了，不好操控。
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自从一见桃花后,直至如今更不疑
6楼2012-11-13 15:34:39
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lzj881216

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 无色无净 at 2012-11-13 15:34:39
另外，超滤杯可以用国产的，密理博公司的很贵，当然你课题组有钱也无所谓了；但超滤膜最好用milipore密理博的，跟他们说清楚你的用途，做一些详细的咨询，注意滤膜的直径，他们自己超滤杯口径和国产的不一样，有一种 ...

这个实验我以前没做过，我想问它的每种分子量区间的含量的（如3k-1k）是通过测TOC计算出来的吧，比如说，＜3k的是TOC是10,＜1k的TOC是8，这样1k-3k的TOC就是2，是这样的吗？
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7楼2012-11-13 16:46:08
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lzj881216

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 无色无净 at 2012-11-13 15:21:25
超滤膜法测定分子量一般采用你说的差减法或平行法：首先都需要进行样品预处理，即通过0.45微米的滤膜过滤，收集滤液后：（1）差减法：用不同截留分子量的滤膜如100k、30k、10k、3k、1k等依次过滤，从大到小，每次过 ...

我应该采用逐级过滤，这两种方法有什么差别？
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8楼2012-11-13 16:47:03
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lzj881216

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 无色无净 at 2012-11-13 15:34:39
另外，超滤杯可以用国产的，密理博公司的很贵，当然你课题组有钱也无所谓了；但超滤膜最好用milipore密理博的，跟他们说清楚你的用途，做一些详细的咨询，注意滤膜的直径，他们自己超滤杯口径和国产的不一样，有一种 ...

现在先用国产膜练练手，以后需要的话，会用进口膜的
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9楼2012-11-13 16:47:43
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