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lzj881216

银虫 (小有名气)

[求助] 超滤膜法有机物分子量测定步骤

求教,用超滤膜法测分子量分布过程中,实验的具体操作还有差减法测定的具体步骤
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无色无净

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lzj881216: 金币+4, ★★★★★最佳答案 2012-11-13 16:46:25
TonyGeN: 金币+2, EEPI+1, 鼓励原创 您的回帖很精彩 奖励EEPI 欢迎常来环境版参与交流 2012-11-13 21:46:24
超滤膜法测定分子量一般采用你说的差减法或平行法:首先都需要进行样品预处理,即通过0.45微米的滤膜过滤,收集滤液后:(1)差减法:用不同截留分子量的滤膜如100k、30k、10k、3k、1k等依次过滤,从大到小,每次过滤的滤液作为下次的进水;(2)平行法:预处理后的水样,分开分别过那几个超滤膜。即一种是逐级过滤,一种是平行过滤。注意的是,每次过滤时,需要先预过滤一定体积的纯水以清洗滤膜,然后再过滤水样,初始的滤液要弃去。具体参数如需参考,我觉得你查查相关的比如清华、同济等学校的博士论文、硕士论文之类,会有比较详细的参考。
自从一见桃花后,直至如今更不疑
5楼2012-11-13 15:21:25
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无色无净

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★
TonyGeN: 金币+3, 回答的很仔细 辛苦了 2012-11-13 21:45:50
(1)不同区间的DOC值是通过计算得到的,△DOC=DOCi-DODj;(2)正因为如此,如果你是做地表水等有机物含量低的水样的(DOC一般也就2~5mg/L左右),由于不同区间的有机物含量差别很小,在一定的TOC仪检测的随机误差存在下,有可能出现某个区间的计算值出现负值!按道理说应该在逐级过滤中会避免这一点,但逐级过滤的每一次操作误差也会逐级累积,而且逐级过滤的耗时非常长,因此具体那种方法也没个准确的定论。P个S:如果有条件,可以考虑凝胶色谱测分子量啊,写文章什么的也好看,工作量也会小很多;再P个S:过滤1K这种小分子膜的时候,时间那个长啊~

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自从一见桃花后,直至如今更不疑
10楼2012-11-13 19:42:10
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lzj881216

银虫 (小有名气)

没人关注吗?
2楼2012-11-11 19:05:55
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lzj881216

银虫 (小有名气)

自己再顶一下
3楼2012-11-11 21:32:35
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gaofeng925

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lzj881216: 金币+3, 有帮助, 你说的这些我都知道,我就是想知道一些具体的步骤,不过还是很感谢 2012-11-12 18:29:28
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-13 21:45:18
以前做过,具体记不住了,有专门测定分子量分布的滤杯,还有能透过不同分子量的膜,水先过分子量大的,再过较小的,依次做
4楼2012-11-12 08:53:48
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无色无净

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
lzj881216: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-13 16:46:31
另外,超滤杯可以用国产的,密理博公司的很贵,当然你课题组有钱也无所谓了;但超滤膜最好用milipore密理博的,跟他们说清楚你的用途,做一些详细的咨询,注意滤膜的直径,他们自己超滤杯口径和国产的不一样,有一种90mm的可以兼容,72mm的就小了(我用的是国产的上海出的超滤杯)。压力驱动用高压氮气,一般压力0.1MPa,所以你需要配备一个精细一点的减压阀,便宜的那种可能压力范围太大了,不好操控。
自从一见桃花后,直至如今更不疑
6楼2012-11-13 15:34:39
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lzj881216

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 无色无净 at 2012-11-13 15:34:39
另外,超滤杯可以用国产的,密理博公司的很贵,当然你课题组有钱也无所谓了;但超滤膜最好用milipore密理博的,跟他们说清楚你的用途,做一些详细的咨询,注意滤膜的直径,他们自己超滤杯口径和国产的不一样,有一种 ...

这个实验我以前没做过,我想问它的每种分子量区间的含量的(如3k-1k)是通过测TOC计算出来的吧,比如说,<3k的是TOC是10,<1k的TOC是8,这样1k-3k的TOC就是2,是这样的吗?
7楼2012-11-13 16:46:08
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lzj881216

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 无色无净 at 2012-11-13 15:21:25
超滤膜法测定分子量一般采用你说的差减法或平行法:首先都需要进行样品预处理,即通过0.45微米的滤膜过滤,收集滤液后:(1)差减法:用不同截留分子量的滤膜如100k、30k、10k、3k、1k等依次过滤,从大到小,每次过 ...

我应该采用逐级过滤,这两种方法有什么差别?
8楼2012-11-13 16:47:03
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lzj881216

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 无色无净 at 2012-11-13 15:34:39
另外,超滤杯可以用国产的,密理博公司的很贵,当然你课题组有钱也无所谓了;但超滤膜最好用milipore密理博的,跟他们说清楚你的用途,做一些详细的咨询,注意滤膜的直径,他们自己超滤杯口径和国产的不一样,有一种 ...

现在先用国产膜练练手,以后需要的话,会用进口膜的
9楼2012-11-13 16:47:43
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