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dswu

木虫 (小有名气)


[交流] 关于FFT,二维晶格和纳米颗粒表面指数的标定的问题

高手帮忙解决一下:
对于fcc的纳米颗粒,可以通过SAED来判断其表面是什么面,例如对于Au的菱形十二面体和三角双锥,作者通过[110]轴的SAED说明,这两种形貌都是{110}facet 包裹的(图一,C.A.Mirkin组的一篇JACS)。问题来了:
1. 这里的{110}面是指实际的表面吗,也就是结晶后的暴露出的面?是不是只要对于FCC晶体,SAED的晶带轴就代表该晶体的表面?那如果是的话,是代表所有的暴露出的表面都是同一个面,还是只能代表某一个面?
2. 菱形十二面体Au是单晶,而三角双锥Au含有一个孪晶面,这种特性从SAED上面怎么体现出来?我看有文献上面说fcc孪晶面的FFT呈现2-fold streaking花样,这是为什么?

图一.png
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抱歉回复晚了。
1. 20 nm的晶粒的确拍摄SAED有些难度,因为选区范围内很难保证只有一个颗粒,即便只有一个,由于纳米颗粒周期性范围短,产生的衍射信号相对较弱,需要比较长的时间才能倾转好带轴,而且转好之后也有可能因为颗粒的形状不是平面状的,会有颗粒翻滚的可能,导致拍摄过程相对漫长且考验人的耐心,所以很多人直接用HRTEM的图做FFT来代替SAED。
2. 暴露面和带轴并不是等同的,你不要考虑孪晶的问题,一个单晶纳米晶体转好带轴,拍HRTEM,暴露面很多并不是正对电子束,也就是说多数不是90度夹角,那么暴露面就基本不会和带轴一致了。所以上图没有任何问题。
3. 至于孪晶,其实如果孪晶面和电子束平行的话,两边的晶体取向是完全一致的。

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4楼2012-11-12 21:19:25
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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 多谢专家指导 2012-11-10 13:02:42
dswu: 金币+10 2012-11-12 23:48:06
1. 是的,立方晶系的所有带轴都是这样,晶面和带轴可以用同一指标。一般来说只能代表观察面,但这个例子特殊,每个面都一样,所以可以代表所有面。作者也用大括号{110}表示了这个观点。
2. SAED可以选择孪晶界面做衍射,就会有特殊的衍射点出现,至于为什么可以看看章晓中教授的那本电子显微分析。但如果选取的位置没有包含孪晶界面,那么自然出现的也就是纯单晶衍射点。

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2楼2012-11-10 06:39:51
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dswu

木虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by temedx at 2012-11-10 06:39:51
1. 是的,立方晶系的所有带轴都是这样,晶面和带轴可以用同一指标。一般来说只能代表观察面,但这个例子特殊,每个面都一样,所以可以代表所有面。作者也用大括号{110}表示了这个观点。
2. SAED可以选择孪晶界面做 ...

谢谢temedx的回答。
还有一个问题
上图中Au的NPs比较大,可以通过SEM来判断所有的面都是一样的。但是对于粒径小于20nm的PVP包裹的纳米颗粒,很难拍SEM。对于这种NPs, 是不是只能通过二维晶格的FFT来判断?以黄煜老师组发的一篇nanolett为例,下图是{100}-faceted Pt bipyramid(有一个孪晶面),按理说如果它的外表面都是{100}面的话,那么不管从什么角度拍NPs话,其FFT应该都是[100]晶轴才对啊,这样才能说明其外表面都是{100}factes。但是黄老师组拍出<100>,<111>,<112>,<110>晶轴的FFT,那是不是就说明其外表面是分别由不同的表面组成?

图二.png

3楼2012-11-10 10:34:23
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dswu

木虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by temedx at 2012-11-12 21:19:25
抱歉回复晚了。
1. 20 nm的晶粒的确拍摄SAED有些难度,因为选区范围内很难保证只有一个颗粒,即便只有一个,由于纳米颗粒周期性范围短,产生的衍射信号相对较弱,需要比较长的时间才能倾转好带轴,而且转好之后也有 ...

哦,我明白了。十分感谢,我豁然开朗。
5楼2012-11-12 23:47:31
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