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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于FFT，二维晶格和纳米颗粒表面指数的标定的问题
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dswu

木虫 (小有名气)

[交流] 关于FFT，二维晶格和纳米颗粒表面指数的标定的问题

高手帮忙解决一下：
对于fcc的纳米颗粒，可以通过SAED来判断其表面是什么面，例如对于Au的菱形十二面体和三角双锥，作者通过[110]轴的SAED说明，这两种形貌都是｛110｝facet 包裹的（图一，C.A.Mirkin组的一篇JACS）。问题来了：
1. 这里的｛110｝面是指实际的表面吗，也就是结晶后的暴露出的面？是不是只要对于FCC晶体，SAED的晶带轴就代表该晶体的表面？那如果是的话，是代表所有的暴露出的表面都是同一个面，还是只能代表某一个面？
2. 菱形十二面体Au是单晶，而三角双锥Au含有一个孪晶面，这种特性从SAED上面怎么体现出来？我看有文献上面说fcc孪晶面的FFT呈现2-fold streaking花样，这是为什么?

图一.png
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1楼 2012-11-09 23:21:59
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
抱歉回复晚了。
1. 20 nm的晶粒的确拍摄SAED有些难度，因为选区范围内很难保证只有一个颗粒，即便只有一个，由于纳米颗粒周期性范围短，产生的衍射信号相对较弱，需要比较长的时间才能倾转好带轴，而且转好之后也有可能因为颗粒的形状不是平面状的，会有颗粒翻滚的可能，导致拍摄过程相对漫长且考验人的耐心，所以很多人直接用HRTEM的图做FFT来代替SAED。
2. 暴露面和带轴并不是等同的，你不要考虑孪晶的问题，一个单晶纳米晶体转好带轴，拍HRTEM，暴露面很多并不是正对电子束，也就是说多数不是90度夹角，那么暴露面就基本不会和带轴一致了。所以上图没有任何问题。
3. 至于孪晶，其实如果孪晶面和电子束平行的话，两边的晶体取向是完全一致的。
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dswu
4楼2012-11-12 21:19:25
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 多谢专家指导 2012-11-10 13:02:42
dswu: 金币+10 2012-11-12 23:48:06
1. 是的，立方晶系的所有带轴都是这样，晶面和带轴可以用同一指标。一般来说只能代表观察面，但这个例子特殊，每个面都一样，所以可以代表所有面。作者也用大括号{110}表示了这个观点。
2. SAED可以选择孪晶界面做衍射，就会有特殊的衍射点出现，至于为什么可以看看章晓中教授的那本电子显微分析。但如果选取的位置没有包含孪晶界面，那么自然出现的也就是纯单晶衍射点。
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dswu
2楼2012-11-10 06:39:51
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dswu

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by temedx at 2012-11-10 06:39:51
1. 是的，立方晶系的所有带轴都是这样，晶面和带轴可以用同一指标。一般来说只能代表观察面，但这个例子特殊，每个面都一样，所以可以代表所有面。作者也用大括号{110}表示了这个观点。
2. SAED可以选择孪晶界面做 ...

谢谢temedx的回答。
还有一个问题
上图中Au的NPs比较大，可以通过SEM来判断所有的面都是一样的。但是对于粒径小于20nm的PVP包裹的纳米颗粒，很难拍SEM。对于这种NPs, 是不是只能通过二维晶格的FFT来判断？以黄煜老师组发的一篇nanolett为例，下图是｛100｝-faceted Pt bipyramid（有一个孪晶面），按理说如果它的外表面都是｛100｝面的话，那么不管从什么角度拍NPs话，其FFT应该都是[100]晶轴才对啊，这样才能说明其外表面都是｛100｝factes。但是黄老师组拍出<100>,<111>,<112>,<110>晶轴的FFT，那是不是就说明其外表面是分别由不同的表面组成？

图二.png
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3楼2012-11-10 10:34:23
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dswu

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by temedx at 2012-11-12 21:19:25
抱歉回复晚了。
1. 20 nm的晶粒的确拍摄SAED有些难度，因为选区范围内很难保证只有一个颗粒，即便只有一个，由于纳米颗粒周期性范围短，产生的衍射信号相对较弱，需要比较长的时间才能倾转好带轴，而且转好之后也有 ...

哦，我明白了。十分感谢，我豁然开朗。
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5楼2012-11-12 23:47:31
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