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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 液相压力偏低且不稳，大家有没有遇到过，该怎么解决啊？
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yueye光华

金虫 (小有名气)

[求助] 液相压力偏低且不稳，大家有没有遇到过，该怎么解决啊？

调节液相流动相：100%甲醇，1 mL/min，平常压力为82 bar左右。但是现在压力在38~47之间来回波动。液相仪为安捷伦1200系列。
目前做了以下几方面工作：
1.检查管路，未发现有气泡。
2.打开purge阀，100%甲醇，设定流速，用量筒接排出液，反计算流速，发现实际流速与设定流速一致。
3.关闭purge阀，100%甲醇，设定流速为1 mL/min，用量筒接排出液，反计算流速，发现实际流速只有约0.5 mL/min。
4.用10%稀硝酸浸泡超生清洗溶剂瓶内滤头1 h，再用纯净水、甲醇将滤头超生清洗过，安装上后，重复2、3步骤，发现状况一样，一点没变。仍是打开purge阀，实际流速与设定流速一致；关闭purge阀，实际流速只设定流速的一半。

我想问大家有没有遇到这种情况呢？该怎么解决呢？
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环境 化学 植物
1楼 2012-11-05 17:59:14
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xuhao_cool

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2012-11-06 16:06:54
yueye光华: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-11-07 09:26:18
上次我遇到过一项流动相流量不足，并且压力过低（为负值），后来检查发现时流动相的滤头堵了，超声清洗后没问题，可以试试检查下泵和阀门有没有漏液。我用的WATERS2695，最后干灌注了下，抽了一下气就没问题了~~
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2楼2012-11-06 15:41:56
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evalee1980

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2012-11-07 07:43:51
yueye光华: 金币+5, ★有帮助 2012-11-07 09:34:09
一般是更换过滤白头，楼主可以给工程师打电话，这种情况很容易处理的，不用自己浪费时间
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3楼2012-11-06 16:22:51
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yueye光华

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xuhao_cool at 2012-11-06 15:41:56
上次我遇到过一项流动相流量不足，并且压力过低（为负值），后来检查发现时流动相的滤头堵了，超声清洗后没问题，可以试试检查下泵和阀门有没有漏液。我用的WATERS2695，最后干灌注了下，抽了一下气就没问题了~~

滤头超声清洗过后发现一点没有改善，也没有发现泵和阀门漏液的情况么。那个干灌注是如何操作的呢？
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环境 化学 植物
4楼2012-11-07 09:29:52
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yueye光华

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by evalee1980 at 2012-11-06 16:22:51
一般是更换过滤白头，楼主可以给工程师打电话，这种情况很容易处理的，不用自己浪费时间

已经在找工程师了，但他们一下子来不了，所以我在想能不能先自己解决一下。我超声清洗过滤头，但是一点效果都没有么。
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环境 化学 植物
5楼2012-11-07 09:33:53
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xuhao_cool

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2012-11-10 20:04:03
yueye光华: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 再次感谢您提供好办法，下次再遇到就试试，这次工程师来解决了。 2012-11-26 16:02:36
引用回帖:
3楼: Originally posted by evalee1980 at 2012-11-06 16:22:51
一般是更换过滤白头，楼主可以给工程师打电话，这种情况很容易处理的，不用自己浪费时间

看看管路里是否有气泡，我用waters的下面有一个排气阀，拧松后用注射器抽，抽出液体为止，然后再灌注~~~但是我就是这么干的，问题也解决了~~~
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6楼2012-11-10 16:43:32
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lollypopo

金虫 (正式写手)

包子大魔王

【答案】应助回帖

★ ★ ★
yueye光华: 金币+2, ★有帮助 2012-11-26 16:03:15
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-26 20:57:32
6楼的说法很正确，换过柱子流动相以后要排气。试试其他柱子是否出现一样的情况。有没有调节equilibrium？你测量的时候是否等到了稳定运行？开始的时候先要等待一段时间，然后柱压才会上去
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不做实验我不是你的人，做起实验你别拿我当人
7楼2012-11-11 04:08:31
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yueye光华

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lollypopo at 2012-11-11 04:08:31
6楼的说法很正确，换过柱子流动相以后要排气。试试其他柱子是否出现一样的情况。有没有调节equilibrium？你测量的时候是否等到了稳定运行？开始的时候先要等待一段时间，然后柱压才会上去

调节equilibrium是指什么？事先有排过气的，没有看到有气泡存在的。压力不稳及偏低这个是持续了好几天都是这样的，不是短时间的症状。
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环境 化学 植物
8楼2012-11-26 16:07:42
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石慧

新虫 (小有名气)
请问解决了吗？采用什么方法呢？

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9楼2019-07-16 21:15:57
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