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dawei0124

铜虫 (正式写手)


[交流] 正相硅胶柱及键和相的极性大小

普通的正相硅胶色谱柱(没有键和相的)与有键和了二醇基、氨基或者氰基的硅胶柱哪个极性比较大?价格又如何?
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netscaner

木虫 (正式写手)



dawei0124(金币+1): 谢谢参与
纯硅胶柱极性大,但是这样比较没有意义。
键合正相柱要在纯硅胶基础上再键合一层固定相,而且使用得较少,所以价格比一般C18和纯硅胶柱都贵。
2楼2012-11-02 22:00:02
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dawei0124

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2012-11-02 22:00:02
纯硅胶柱极性大,但是这样比较没有意义。
键合正相柱要在纯硅胶基础上再键合一层固定相,而且使用得较少,所以价格比一般C18和纯硅胶柱都贵。

为什么没有意思啊?不懂
现在这种键和正相柱也挺多的呀?证明还是有一定的使用范围的
还有像制备用的粗填料好多也都是正相的带键和相的。
4楼2012-11-02 22:07:33
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netscaner

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
dawei0124: 金币+3, 非常感谢! 2012-11-04 11:44:10
dawei0124: 回帖置顶 2012-11-04 11:44:11
硅胶正相柱不好用,进了水或者吸附了强吸附的物质都会导致失效。所以才有了键合极性柱。但是键合了含极性基团的碳链的柱也容易产生死吸附,而且不同的极性基团,选择性也不同,适应的对象就不同;另外这类柱子是正相还是反相模式,还要看流动相的极性,流动相的极性更大,就可以变成反相模式。所以,你比较两类柱子的极性大小没意义,你应该根据你分析对象的需要选择合适的柱子,根据极性大小是不足以选出合适柱子的。
反相柱子通用,而且不管反相柱子种类如何,作用原理都差不多。但是,键合正相柱就不同了,极性基团的不同,选择性差异很大,一种极性柱只是适用较少的化合物类型,所以相对于反相柱子,使用就少了。当然研究上也有很多应用。
举个离子,中国药典的质量标准中,液相方法差不多都使用反相柱,而用极性柱的寥寥无几。
对于制备来说,为了分好一个化合物不计成本的,自然相对用极性柱多了。
5楼2012-11-04 07:59:40
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dawei0124

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by netscaner at 2012-11-04 07:59:40
硅胶正相柱不好用,进了水或者吸附了强吸附的物质都会导致失效。所以才有了键合极性柱。但是键合了含极性基团的碳链的柱也容易产生死吸附,而且不同的极性基团,选择性也不同,适应的对象就不同;另外这类柱子是正相 ...

现在制备的是脂溶性物质,在水及甲醇中不溶解,所以要使用纯正相硅胶柱,在一般的层析硅胶上粗分效果还可以(青岛海洋的100-200目硅胶),现在想使用更精密的填料(30-70μ),在制备色谱上面试试,所以不知道是选择一般的正相硅胶,或者带有键和相的硅胶,还是直接用青岛海洋的200-300目或者更细的普通硅胶?
6楼2012-11-04 11:51:34
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netscaner

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用普通硅胶就行了。自己填装一根硅胶制备柱就是了。像分好些就找更好的硅胶填料,用更好的填装技术。

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7楼2012-11-04 22:01:11
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dawei0124

铜虫 (正式写手)


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内容已删除
8楼2012-11-05 12:18:02
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netscaner

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
填料纯度越高,粒度分布越窄,颗粒越均匀对称,填装越紧密越均匀,柱效越高,出来的峰型越对称。
粒度越小、越紧密,柱效越高,但是同时柱的反压也越高,因此要根据泵的耐压能力权衡。

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9楼2012-11-05 15:22:10
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dawei0124

铜虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by netscaner at 2012-11-05 15:22:10
填料纯度越高,粒度分布越窄,颗粒越均匀对称,填装越紧密越均匀,柱效越高,出来的峰型越对称。
粒度越小、越紧密,柱效越高,但是同时柱的反压也越高,因此要根据泵的耐压能力权衡。

高纯度的正相硅胶真心好贵啊,网上了解了一下,50μm的填料,最少都要几千块每公斤,键和相的更贵了,上万了。要是分离效果没有大幅度的提高,还是直接用普通硅胶装柱便宜多了,普通的顶多几十到一两百块没公斤。
10楼2012-11-05 17:37:32
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2012-11-02 22:04   回复  
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