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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 正相硅胶柱及键和相的极性大小
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dawei0124

铜虫 (正式写手)

[交流] 正相硅胶柱及键和相的极性大小

普通的正相硅胶色谱柱（没有键和相的）与有键和了二醇基、氨基或者氰基的硅胶柱哪个极性比较大？价格又如何？
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1楼 2012-11-02 21:27:04
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netscaner

木虫 (正式写手)
★
dawei0124(金币+1): 谢谢参与
纯硅胶柱极性大，但是这样比较没有意义。
键合正相柱要在纯硅胶基础上再键合一层固定相，而且使用得较少，所以价格比一般C18和纯硅胶柱都贵。
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2楼2012-11-02 22:00:02
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dawei0124

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2012-11-02 22:00:02
纯硅胶柱极性大，但是这样比较没有意义。
键合正相柱要在纯硅胶基础上再键合一层固定相，而且使用得较少，所以价格比一般C18和纯硅胶柱都贵。

为什么没有意思啊？不懂
现在这种键和正相柱也挺多的呀？证明还是有一定的使用范围的
还有像制备用的粗填料好多也都是正相的带键和相的。
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4楼2012-11-02 22:07:33
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netscaner

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
dawei0124: 金币+3, 非常感谢！ 2012-11-04 11:44:10
dawei0124: 回帖置顶 2012-11-04 11:44:11
硅胶正相柱不好用，进了水或者吸附了强吸附的物质都会导致失效。所以才有了键合极性柱。但是键合了含极性基团的碳链的柱也容易产生死吸附，而且不同的极性基团，选择性也不同，适应的对象就不同；另外这类柱子是正相还是反相模式，还要看流动相的极性，流动相的极性更大，就可以变成反相模式。所以，你比较两类柱子的极性大小没意义，你应该根据你分析对象的需要选择合适的柱子，根据极性大小是不足以选出合适柱子的。
反相柱子通用，而且不管反相柱子种类如何，作用原理都差不多。但是，键合正相柱就不同了，极性基团的不同，选择性差异很大，一种极性柱只是适用较少的化合物类型，所以相对于反相柱子，使用就少了。当然研究上也有很多应用。
举个离子，中国药典的质量标准中，液相方法差不多都使用反相柱，而用极性柱的寥寥无几。
对于制备来说，为了分好一个化合物不计成本的，自然相对用极性柱多了。
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5楼2012-11-04 07:59:40
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dawei0124

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by netscaner at 2012-11-04 07:59:40
硅胶正相柱不好用，进了水或者吸附了强吸附的物质都会导致失效。所以才有了键合极性柱。但是键合了含极性基团的碳链的柱也容易产生死吸附，而且不同的极性基团，选择性也不同，适应的对象就不同；另外这类柱子是正相 ...

现在制备的是脂溶性物质，在水及甲醇中不溶解，所以要使用纯正相硅胶柱，在一般的层析硅胶上粗分效果还可以（青岛海洋的100-200目硅胶），现在想使用更精密的填料（30-70μ)，在制备色谱上面试试，所以不知道是选择一般的正相硅胶，或者带有键和相的硅胶，还是直接用青岛海洋的200-300目或者更细的普通硅胶？
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6楼2012-11-04 11:51:34
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netscaner

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用普通硅胶就行了。自己填装一根硅胶制备柱就是了。像分好些就找更好的硅胶填料，用更好的填装技术。
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dawei0124
7楼2012-11-04 22:01:11
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dawei0124

铜虫 (正式写手)
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8楼2012-11-05 12:18:02
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netscaner

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
填料纯度越高，粒度分布越窄，颗粒越均匀对称，填装越紧密越均匀，柱效越高，出来的峰型越对称。
粒度越小、越紧密，柱效越高，但是同时柱的反压也越高，因此要根据泵的耐压能力权衡。
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dawei0124
9楼2012-11-05 15:22:10
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dawei0124

铜虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by netscaner at 2012-11-05 15:22:10
填料纯度越高，粒度分布越窄，颗粒越均匀对称，填装越紧密越均匀，柱效越高，出来的峰型越对称。
粒度越小、越紧密，柱效越高，但是同时柱的反压也越高，因此要根据泵的耐压能力权衡。

高纯度的正相硅胶真心好贵啊，网上了解了一下，50μm的填料，最少都要几千块每公斤，键和相的更贵了，上万了。要是分离效果没有大幅度的提高，还是直接用普通硅胶装柱便宜多了，普通的顶多几十到一两百块没公斤。
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10楼2012-11-05 17:37:32
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yingying15883楼
2012-11-02 22:04   回复  
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