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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相含量测定方法和有关物质方法
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相含量测定方法和有关物质方法

最近刚刚接了一项新的工作任务，在USP上含量测定方法和有关物质方法不一致，含量测定方法的色谱条件：流动相是2.0g醋酸铵溶液溶于350ml水中，加甲醇650ml，用浓氨水调节pH值到8.9,  色谱柱用的是C18 （主峰参考保留时间为12min）
有关物质方法的色谱条件：流动相是4.0g醋酸铵溶液溶于350ml水中，加甲醇650ml，用稀氨水调节pH值到7.2，色谱柱用的是C8 （主峰参考保留时间为14min）
其他参数相同，该品种原料药的pKa为8.45
我们试了很多条不同厂家不同填料的色谱柱，但是含量的方法始终没有一个理想的结果，有关物质方法主峰可以得到比较好的峰形
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每天进步一点点
1楼 2012-10-30 16:37:53
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiyusiluo at 2012-10-30 16:42:21
请各位帮我分析一下，为什么文献会选择含量测定的方法，对检测含量来说此含量测定方法较有关物质方法优势在哪里？为什么不选择一致的色谱条件呢？

有关物质测定要保证你在此色谱条件下所有杂质尽可能都出峰，含量测定就保证主峰的最大吸收就好。。。。。我觉得你那pH太高了，8.9已接近上限了，这样对泵、柱子都不好。。。。
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22楼2013-06-08 08:38:17
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qiyusiluo

铜虫 (小有名气)
请各位帮我分析一下，为什么文献会选择含量测定的方法，对检测含量来说此含量测定方法较有关物质方法优势在哪里？为什么不选择一致的色谱条件呢？
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每天进步一点点
2楼2012-10-30 16:42:21
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+2, 感觉应助~~ 2012-10-30 16:57:48
qiyusiluo: 金币+1 2012-11-01 17:13:31
你这个问题可能主要是色谱柱的问题，一般的C18柱子pH范围在2-8，你现在的pH是8.9所以说可能达不到你想要的峰型。
你可以试试查阅usp方法中所说的色谱柱的填料或者咨询一些供应商帮你选择一个合适的色谱柱。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
3楼2012-10-30 16:42:56
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crity328

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiyusiluo at 2012-10-30 16:42:21
请各位帮我分析一下，为什么文献会选择含量测定的方法，对检测含量来说此含量测定方法较有关物质方法优势在哪里？为什么不选择一致的色谱条件呢？

检验目的不一样，谈不上什么优势。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
4楼2012-10-30 16:43:49
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