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axl19770201

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我是根据自己的想法猜测的,LZ看看对不对。
LZ使用乙醇反应生成酯类,会产生水,乙醇过量,所以防止水解,需要除水,使反应进行彻底。对吗?
我的想法是:体系内加点苯(或其他容易带水的溶剂),回流三元共沸分水(或带水),把反应生成的水带走,反应结束后精馏,分出各个馏分,得到纯度较高的产品。

由于没有做过这三元共沸的体系,所以需要实验观察下能不能分出水(乙醇和水混溶也和苯混溶)。
11楼2013-12-16 15:11:57
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axl19770201

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

亦或者直接使用乙醇大量过量,反应到一定程度就直接用乙醇带水,蒸出水后,反应又可以进行了。
理论上可行,实验要试试看罗。
小分子醇真的麻烦啊!
12楼2013-12-16 15:15:20
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zn19831231

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
王小跳(scu2020代发): 金币+2, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-03-03 23:46:01
我觉得有两种方案
一、加入干燥剂除水过滤,干燥剂回收利用。
二、将含水的醇进行精馏除水。这个相对来说能耗要高一些。
相信自己,努力奋斗
13楼2014-03-03 15:40:28
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Sunming888

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


王小跳(scu2020代发): 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-03-10 20:23:37
首先酯化反应后,静置分层,将水层分去, 剩下的酯用卡尔费休测定水分含量,根据酯中水分的量,加入浓硫酸和五氧化二磷,接下来蒸馏或者精馏就可以,就可以得到纯度很高的酯。
14楼2014-03-07 20:07:40
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Sunming888

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


王小跳(tyhjqxbz代发): 金币+1, 感谢交流求助,常来工艺技术版 2014-05-15 21:07:09
引用回帖:
14楼: Originally posted by Sunming888 at 2014-03-07 20:07:40
首先酯化反应后,静置分层,将水层分去, 剩下的酯用卡尔费休测定水分含量,根据酯中水分的量,加入浓硫酸和五氧化二磷,接下来蒸馏或者精馏就可以,就可以得到纯度很高的酯。

还有补充一下,酯化反应一般醇过量,而且有浓硫酸做催化剂,所以第一步分层时,酯化生成的水、浓硫酸还有过量的醇会互溶在一起,分出。但是要确定酯的密度大还是互溶物的密度大,不要把酯给分掉了。
15楼2014-03-07 20:13:54
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小小朋友

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
王小跳(scu2020代发): 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-03-10 20:23:43
王小跳(tyhjqxbz代发): 金币+1, 感谢交流求助,常来工艺技术版 2014-05-15 21:07:14
如果小试用干燥剂脱水。如果工业生产,你确定你回收比直接买无水乙醇成本更低??把有水的乙醇卖掉,再买回无水的??乙醇价格不是很贵啊!
16楼2014-03-10 11:02:43
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绿水无弦

铁虫 (初入文坛)


王小跳(tyhjqxbz代发): 金币+1, 感谢交流求助,常来工艺技术版 2014-05-15 21:07:19
有没有考虑过反应精馏,反应的同事把水分离出来
17楼2014-05-15 16:48:11
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ysz0226

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

酯化反应釜在升温过程中,水、溶剂和醇蒸发,经过2级冷凝器后,进入分水器,醇与水分层,应该是上部为醇和溶剂,分水上有往酯化釜溢流的管线,溢流到酯化釜内,与釜内的未反应的物料继续反应,分水器中的水通过分水器底部阀门分出;至于要回收醇,主要靠脱溶,主要设备为刮板蒸发器,负压系统,通过2级冷凝器可回收。与我们公司的酯化生产很接近。
18楼2014-05-16 09:42:23
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