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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相色谱保留时间前移明显
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ahlajs

金虫 (小有名气)

[求助] 反相色谱保留时间前移明显

大家好，我正在做一个药品的分析检测，流动相用的pH2.4的磷酸二氢钾溶液含0.1异丙醇溶液，实验过程中主峰保留时间从7.8min前移到2min，大家在实验过程中有没有碰到这种情况？请支援，谢谢。
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1楼 2012-10-19 10:07:27
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ahlajs

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by jessiejzx at 2012-10-25 10:04:59
如果真的条件都没变，那只有可能是柱子的问题了。建议首先看一下样品峰的紫外全扫描，确定是样品峰。如果确定无误，柱子可能坏掉了，保留性能丧失，导致时间向前大幅度飘逸

好的 ，谢谢你的建议，色谱柱经过活化已经可以用了。
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12楼2012-10-25 16:53:57
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manengxuan

木虫 (小有名气)

木木

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ahlajs: 金币+1, ★有帮助, 流动相异丙醇比例为0.1%，极性应该不是太大。 2012-10-21 14:10:08
是不是流动相的极性太大了呢？
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2楼2012-10-19 10:21:05
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liusen0234

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-10-19 17:06:49
ahlajs: 金币+1, ★有帮助, 谢谢提醒 2012-10-21 14:10:33
你看看是不是柱温，柱子长短，PH值，还有异丙醇是不是和原来不一样，
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3楼2012-10-19 10:24:22
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ahlajs

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liusen0234 at 2012-10-19 10:24:22
你看看是不是柱温，柱子长短，PH值，还有异丙醇是不是和原来不一样，

柱温是控制不变的，色谱柱、流动相实验过程中都没有更换，流动相也是密封的。
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4楼2012-10-19 14:41:59
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