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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相色谱保留时间前移明显
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ahlajs

金虫 (小有名气)

[求助] 反相色谱保留时间前移明显

大家好，我正在做一个药品的分析检测，流动相用的pH2.4的磷酸二氢钾溶液含0.1异丙醇溶液，实验过程中主峰保留时间从7.8min前移到2min，大家在实验过程中有没有碰到这种情况？请支援，谢谢。
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1楼 2012-10-19 10:07:27
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manengxuan

木虫 (小有名气)

木木

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ahlajs: 金币+1, ★有帮助, 流动相异丙醇比例为0.1%，极性应该不是太大。 2012-10-21 14:10:08
是不是流动相的极性太大了呢？
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2楼2012-10-19 10:21:05
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liusen0234

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-10-19 17:06:49
ahlajs: 金币+1, ★有帮助, 谢谢提醒 2012-10-21 14:10:33
你看看是不是柱温，柱子长短，PH值，还有异丙醇是不是和原来不一样，
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3楼2012-10-19 10:24:22
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ahlajs

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liusen0234 at 2012-10-19 10:24:22
你看看是不是柱温，柱子长短，PH值，还有异丙醇是不是和原来不一样，

柱温是控制不变的，色谱柱、流动相实验过程中都没有更换，流动相也是密封的。
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4楼2012-10-19 14:41:59
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ahlajs

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by manengxuan at 2012-10-19 10:21:05
是不是流动相的极性太大了呢？

使用过程中，流动相没有做调整，开始的时候是7分多钟，后来变到2分多钟了，请问还有其他的原因？
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5楼2012-10-19 14:43:40
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Gloria0810

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-10-19 17:07:12
ahlajs: 金币+3, ★有帮助, 可能和酸性条件有关，已经换柱子试试了。 2012-10-21 14:11:28
pH太低了吧，对柱子可能有损耗，或者你用的是那种耐酸的柱子么。
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6楼2012-10-19 14:58:18
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manengxuan

木虫 (小有名气)

木木
引用回帖:
5楼: Originally posted by ahlajs at 2012-10-19 14:43:40
使用过程中，流动相没有做调整，开始的时候是7分多钟，后来变到2分多钟了，请问还有其他的原因？...

你是说刚开始做时主峰时间是7min多，后来做时，在其他条件均不变的情况下就变成2min多了么？
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7楼2012-10-21 20:26:36
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ahlajs

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by manengxuan at 2012-10-21 20:26:36
你是说刚开始做时主峰时间是7min多，后来做时，在其他条件均不变的情况下就变成2min多了么？...

是的，是的，正在走序列的，后来进样的峰保留时间就变成2min左右了，做之前流动相是混匀的。
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8楼2012-10-22 10:18:05
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manengxuan

木虫 (小有名气)

木木
引用回帖:
8楼: Originally posted by ahlajs at 2012-10-22 10:18:05
是的，是的，正在走序列的，后来进样的峰保留时间就变成2min左右了，做之前流动相是混匀的。...

那样的话我认为就跟我们平时考察的诸如柱温、pH、流动相比例等色谱条件没有关系，可能是你的柱子出问题了，比如柱头塌陷之类的原因，也可能是仪器出现故障了
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9楼2012-10-22 14:54:45
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ahlajs

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by manengxuan at 2012-10-22 14:54:45
那样的话我认为就跟我们平时考察的诸如柱温、pH、流动相比例等色谱条件没有关系，可能是你的柱子出问题了，比如柱头塌陷之类的原因，也可能是仪器出现故障了...

是的，可能与流动相的水相酸性较强，对柱子活性有影响，经过活化后，进其他色谱系统柱效还可以。谢谢
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10楼2012-10-23 08:38:48
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