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ahlajs

金虫 (小有名气)

[求助] 反相色谱保留时间前移明显

大家好,我正在做一个药品的分析检测,流动相用的pH2.4的磷酸二氢钾溶液含0.1异丙醇溶液,实验过程中主峰保留时间从7.8min前移到2min,大家在实验过程中有没有碰到这种情况?请支援,谢谢。
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manengxuan

木虫 (小有名气)

木木

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
ahlajs: 金币+1, 有帮助, 流动相异丙醇比例为0.1%,极性应该不是太大。 2012-10-21 14:10:08
是不是流动相的极性太大了呢?
2楼2012-10-19 10:21:05
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liusen0234

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-10-19 17:06:49
ahlajs: 金币+1, 有帮助, 谢谢提醒 2012-10-21 14:10:33
你看看是不是柱温,柱子长短,PH值,还有异丙醇是不是和原来不一样,
3楼2012-10-19 10:24:22
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ahlajs

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by liusen0234 at 2012-10-19 10:24:22
你看看是不是柱温,柱子长短,PH值,还有异丙醇是不是和原来不一样,

柱温是控制不变的,色谱柱、流动相实验过程中都没有更换,流动相也是密封的。
4楼2012-10-19 14:41:59
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ahlajs

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by manengxuan at 2012-10-19 10:21:05
是不是流动相的极性太大了呢?

使用过程中,流动相没有做调整,开始的时候是7分多钟,后来变到2分多钟了,请问还有其他的原因?
5楼2012-10-19 14:43:40
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Gloria0810

银虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-10-19 17:07:12
ahlajs: 金币+3, 有帮助, 可能和酸性条件有关,已经换柱子试试了。 2012-10-21 14:11:28
pH太低了吧,对柱子可能有损耗,或者你用的是那种耐酸的柱子么。
6楼2012-10-19 14:58:18
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manengxuan

木虫 (小有名气)

木木

引用回帖:
5楼: Originally posted by ahlajs at 2012-10-19 14:43:40
使用过程中,流动相没有做调整,开始的时候是7分多钟,后来变到2分多钟了,请问还有其他的原因?...

你是说刚开始做时主峰时间是7min多,后来做时,在其他条件均不变的情况下就变成2min多了么?
7楼2012-10-21 20:26:36
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ahlajs

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by manengxuan at 2012-10-21 20:26:36
你是说刚开始做时主峰时间是7min多,后来做时,在其他条件均不变的情况下就变成2min多了么?...

是的,是的,正在走序列的,后来进样的峰保留时间就变成2min左右了,做之前流动相是混匀的。
8楼2012-10-22 10:18:05
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manengxuan

木虫 (小有名气)

木木

引用回帖:
8楼: Originally posted by ahlajs at 2012-10-22 10:18:05
是的,是的,正在走序列的,后来进样的峰保留时间就变成2min左右了,做之前流动相是混匀的。...

那样的话我认为就跟我们平时考察的诸如柱温、pH、流动相比例等色谱条件没有关系,可能是你的柱子出问题了,比如柱头塌陷之类的原因,也可能是仪器出现故障了
9楼2012-10-22 14:54:45
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ahlajs

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by manengxuan at 2012-10-22 14:54:45
那样的话我认为就跟我们平时考察的诸如柱温、pH、流动相比例等色谱条件没有关系,可能是你的柱子出问题了,比如柱头塌陷之类的原因,也可能是仪器出现故障了...

是的,可能与流动相的水相酸性较强,对柱子活性有影响,经过活化后,进其他色谱系统柱效还可以。谢谢
10楼2012-10-23 08:38:48
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