[交流] 利用ICP-AES测硅铝分子筛的组分含量,关于样品前处理的问题

小弟现想利用ICP-AES测硅铝分子筛的组分含量,但是关于样品前处理并不会，所以请大家指点一下，
（1）如果直接利用HF来溶解的话，会不会对分子筛中的组分产生影响呢？有没有其他的办法将分子筛溶解呢？
（2）分析测试中心有EDS，如果利用EDS来测分子筛的组分含量，发表小论文，审阅的人会不会觉得可信度不大，另外EDS和EDX是不是一样的呢？我在文献上看到有用EDX测含量的，但是没有看到用EDS测的。
（3）对于分子筛的含量分析中：EDS、EDX、ICP-AES、XRF和XPS这几种方法中，是不是XRF在准确度上是最好的呢？悲剧的是学校的XRF坏了。。。

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1楼 2012-10-13 20:54:52

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dongyuanyu

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lingtao(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖！ 2012-10-16 10:52:04

测ICP的话，样品前处理：用HF溶解即可，但是有一点需要注意：由于HF溶Si，所以在溶解完样品之后，加足够量的饱和硼酸溶液来络合（HF/硼酸=1：:15，体积比），以免HF腐蚀玻璃器皿中的Si，造成测定样品中Si含量的偏高。

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10楼2012-10-15 08:35:44

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baby521

铁杆木虫 (著名写手)

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lingtao(金币+1): 谢谢参与
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-13 21:34:29

我们就是用的HF酸溶解，EDS/XPS偏表面测试，体相的话还是XRF或ICP吧。

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3楼2012-10-13 21:30:15

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lingtao

铜虫 (正式写手)

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10楼: Originally posted by dongyuanyu at 2012-10-15 08:35:44
测ICP的话，样品前处理：用HF溶解即可，但是有一点需要注意：由于HF溶Si，所以在溶解完样品之后，加足够量的饱和硼酸溶液来络合（HF/硼酸=1：:15，体积比），以免HF腐蚀玻璃器皿中的Si，造成测定样品中Si含量的偏高 ...

我的样品中就含有硅的，这样是不是会有误差的？就是把从玻璃器皿中溶解的硅算进样品中，你说的溶解完样品其实这时候玻璃器皿上的硅有一部分已经溶进溶液中了

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11楼2012-10-15 11:03:05

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