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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏
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新仔01

铜虫 (正式写手)

[求助] 甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏 已有1人参与

甲基丙烯酸甲酯的减压蒸馏时，一直蒸不出来甲基丙烯酸甲酯，加热到90度，圆底烧瓶才出现气泡，但是还是收集不到甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯在烧瓶口就冷凝回流下来，原因是什么？？求各位虫友帮忙解答，谢谢
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1楼 2012-10-13 11:16:46
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
新仔01: 金币+2 2012-10-13 23:06:58
你的真空度多少？加大一点就可以了，温度不要太高~
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2楼2012-10-13 16:49:58
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wxwsmn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
新仔01: 金币+5 2012-10-13 23:07:12
回流在瓶口证明蒸汽上不去，在瓶体和瓶口包上石棉保温布试试。
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3楼2012-10-13 18:58:54
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新仔01

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cdcheng at 2012-10-13 16:49:58
你的真空度多少？加大一点就可以了，温度不要太高~

真空度是20KPa，加大不了，还有别的方法吗？
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4楼2012-10-13 23:06:46
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新仔01

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wxwsmn at 2012-10-13 18:58:54
回流在瓶口证明蒸汽上不去，在瓶体和瓶口包上石棉保温布试试。

前辈，实验室没有石棉保温布，有什么东西可以代替石棉保温布吗？
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5楼2012-10-13 23:07:51
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wxwsmn

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 新仔01 at 2012-10-13 23:07:51
前辈，实验室没有石棉保温布，有什么东西可以代替石棉保温布吗？...

只要能保温就可以，棉布的话操作注意点别着火了就行。
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6楼2012-10-14 10:26:25
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acatnamerr3529

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 新仔01 at 2012-10-13 23:07:51
前辈，实验室没有石棉保温布，有什么东西可以代替石棉保温布吗？...

我们试过用那种废的聚氨酯海绵，效果勉勉强强可以接受....
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7楼2012-10-14 21:41:23
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maslhevttc

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
甲基丙烯酸甲酯 我一般不用减压  也没问题的

直接蒸馏，当然烧瓶中得加点  铜屑等做阻聚剂，

如果蒸馏间沸腾却出不来液体，考虑楼上的保温即可！
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昌黎是个好地方
8楼2012-10-15 11:05:55
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Joerantula

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我之前也是很难蒸出来，后来注意到是单体里面混有一些之前用NaOH除阻聚剂后留下的絮状物，我用无水硫酸钠除去这些杂质后很快就蒸出来了，温度大概是35℃，真空用的是最普通的水泵。
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9楼2017-03-24 12:36:00
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