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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 湿法上样怎么加样品
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睡神猪小懒

铜虫 (小有名气)

[求助] 湿法上样怎么加样品

之前做的都是干法上样，现在分得的一个单体不纯，上液相有两个东西，想湿法上样分开。样品直接滴在硅胶上么。上面还要不要垫棉花之类的，不垫的话倒试剂的时候会不会把硅胶冲的表面不均匀
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1楼 2012-10-12 10:00:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liwei5220139

木虫 (小有名气)
★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-17 09:29:27
睡神猪小懒: 回帖置顶 2012-12-05 14:28:09
湿法上样后，待样品液面刚好完全进入硅胶后，用洗脱剂配制一些硅胶，用滴管吸取硅胶液，缓慢的加在已经上完样品的硅胶柱上，这样加的保护硅胶不会影响样品的平整性。在加入一定的保护硅胶后，再加上棉花，之后再加洗脱剂就可以了。这样上样，会比直接加干保护硅胶或是直接加棉花保护效果好很多。
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5楼2012-10-12 14:46:32
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netscaner

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
睡神猪小懒: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-13 11:19:06
leecius: 金币+2, 谢谢参与。 2012-10-17 09:29:20
将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾入色谱柱中，然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱表面相平时，即加供试品溶液。
将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中，再沿管壁缓缓加入，注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中，与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽使呈松散状，加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶，可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。
通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
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天道酬勤！
2楼2012-10-12 10:17:54
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普通回帖

睡神猪小懒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by netscaner at 2012-10-12 10:17:54
将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾入色谱柱中，然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。俟填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱表面相平时，即加供试品溶液。
将供试品溶于 ...

上完样之后要不要在上面加块棉花呢，怕洗脱机把硅胶冲起来
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3楼2012-10-12 10:39:09
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wys309

木虫 (小有名气)
学习中………………
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4楼2012-10-12 11:38:52
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
睡神猪小懒: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-13 11:19:51
leecius: 金币+2, 谢谢参与。 2012-10-17 09:29:33
这种纯度的比较适合湿法上样。直接用合适的溶剂，最好是洗脱剂溶解后，用胶头滴管加在柱头上，等样品下去时，加点保护硅胶或者棉花都行。
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6楼2012-10-12 19:37:49
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791923071

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
睡神猪小懒: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-10-13 11:19:57
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-17 09:29:38
尽量少的洗脱剂溶解样品 滴管沿壁均匀滴加 而后放液使液面与硅胶层平 加入保护硅胶 棉花

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2012-10-13 01:08:14
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睡神猪小懒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liwei5220139 at 2012-10-12 14:46:32
湿法上样后，待样品液面刚好完全进入硅胶后，用洗脱剂配制一些硅胶，用滴管吸取硅胶液，缓慢的加在已经上完样品的硅胶柱上，这样加的保护硅胶不会影响样品的平整性。在加入一定的保护硅胶后，再加上棉花，之后再加洗 ...

这么一个柱子一天能冲完么
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8楼2012-10-13 12:49:57
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liuxin4832

银虫 (初入文坛)
★
leecius: 金币+1, 谢谢参与。 2012-10-17 09:29:47
样品量大，可以折腾，液相上分得开，为什么不用ODS啊，时间短，基本不浪费样品
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9楼2012-10-13 17:30:06
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睡神猪小懒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by liuxin4832 at 2012-10-13 17:30:06
样品量大，可以折腾，液相上分得开，为什么不用ODS啊，时间短，基本不浪费样品

你是说用制备液相么，学校排队要排好久，分下来的样品量还挺大所以就上柱子了
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10楼2012-10-14 10:11:21
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