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showkailee

新虫 (小有名气)

[求助] 负载型钯催化剂的制备

请教有经验的虫子2个负载型钯催化剂制备的问题:

1. 看文献大多采用浸渍法制备负载型钯催化剂。有的文献在浸渍、焙烧之后还要再经过还原反应(液相还原,或氢气还原)才能得到单质的钯。但是有些以硝酸钯为原料的文献没有还原步骤。请问以硝酸钯为原料时,硝酸钯分解的产物就是单质钯吗,因此就不需要还原步骤吗?分解温度有什么要求?

2.钯催化剂容易燃烧吗,保存和取用有没有什么讲究啊?


谢谢
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yangzhuomin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢 2012-10-10 11:37:28
这个钯催化剂,一般都是在使用前,于固定床中还原后,直接进行反应的
4楼2012-10-10 08:28:52
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-09 20:14:58
不是的吧,硝酸钯分解后(我们用的是400度)应该是氧化钯,颜色是棕色的,要经过还原才行,还原后就变成黑色。
最好是使用前再还原~
2楼2012-10-09 19:20:36
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zkzm

木虫 (著名写手)


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-09 20:15:31
看颜色吧,单质钯是黑色的,可XRD表征下,最好还是还原下N2+H2
青春 大学 理想 人生 现实
3楼2012-10-09 19:49:43
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starvyes

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢 2012-10-10 11:38:00
浸渍法一般用硝酸盐或者碳酸盐,他们在焙烧后分解成金属氧化物,所以你得到的是氧化钯。催化剂使用前如楼上所说,都会用H2高温预还原,分解温度硝酸盐300°左右就分解了,只要载体够稳定,一般是500°左右焙烧(为了去除模板剂等)。钯催化剂和镍催化剂有类似的地方,都会被氧化,所以使用前都要预还原。
Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
5楼2012-10-10 09:15:01
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