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ph2012

新虫 (小有名气)

[求助] 三乙酰氧基硼氢化钠还原胺化中胺的盐酸盐不溶入二氯甲烷或二氯乙烷怎么办？

三乙酰氧基硼氢化钠还原胺化中胺的盐酸盐不溶入二氯甲烷或二氯乙烷怎么办？
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1楼 2012-10-03 09:55:53
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lvyunting

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-10-03 19:27:58
一般还原胺化是用醇类溶剂吧！比如甲醇乙醇，这些对生成的西弗碱溶解度较好，就容易反应啊
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2楼2012-10-03 10:42:16
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ph2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lvyunting at 2012-10-03 10:42:16
一般还原胺化是用醇类溶剂吧！比如甲醇乙醇，这些对生成的西弗碱溶解度较好，就容易反应啊

但是我查的文献三乙酰氧基硼氢化钠，用大多都是用二氯甲烷或二氯乙烷作溶剂，很少用醇类的，不过氰基硼氢化钠用醇类溶剂的多
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3楼2012-10-03 11:30:17
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cheng1083

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100: 金币+1, 谢谢发言！ 2012-10-08 00:26:34
t调节ph值把盐酸盐游离出来，就可以了
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gogogo
4楼2012-10-03 19:21:48
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ph2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cheng1083 at 2012-10-03 19:21:48
t调节ph值把盐酸盐游离出来，就可以了

谢谢，我试试看！
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5楼2012-10-06 21:42:34
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ph2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cheng1083 at 2012-10-03 19:21:48
t调节ph值把盐酸盐游离出来，就可以了

这个反应要求无水，我刚接触合成，好多东西还不太懂，能说的具体点吗，或者能提供文献吗，不胜感激！
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6楼2012-10-06 21:48:32
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cheng1083

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by ph2012 at 2012-10-06 21:48:32
这个反应要求无水，我刚接触合成，好多东西还不太懂，能说的具体点吗，或者能提供文献吗，不胜感激！...

就是把你的胺盐酸盐先溶解在水中，调节ph值，用有机溶剂把你的胺给萃取出来，然后再用无水条件做你的反应吧。
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gogogo
7楼2012-10-07 19:29:39
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lvyunting

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ph2012 at 2012-10-03 11:30:17
但是我查的文献三乙酰氧基硼氢化钠，用大多都是用二氯甲烷或二氯乙烷作溶剂，很少用醇类的，不过氰基硼氢化钠用醇类溶剂的多...

用NaBH(OAc)3作还原剂，用ClCH2CH2Cl做溶剂可以缩短反应时间并显著提高产率。如果不溶，考虑更换下醇类溶剂也可以，实际上醇类溶剂有些基本上也定量的
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8楼2012-10-26 17:38:07
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shengjing123

银虫 (初入文坛)
现在做出来了吗，我也是要做这个，做不出来。那你是先让醛和胺反应点板检测有亚胺生成后，才加的三乙酰基硼氢化钠吗？你的醛与胺反应那一步加了酸催化没有啊？？？
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9楼2013-04-08 12:52:40
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