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mln2007

金虫 (著名写手)

[求助] 如何矫正我的结果

我的样品主要是3种物质
A 醛
B 醛酯(和A的结构除了有个甲酯基,其余与A相同)
C 甲酯 (本来是用来做内标的)
3种物质同时用气相分析FID检测器,分析出来峰面积比例值为:A/C=0.36,B/C=0.3165,B/A=0.8675
用MS做检测器时,分析出来的面积比值为:A/C=0.29,B/C=0.39,B/A=1.359
据说以MS结果为基准(因为我的FID基质效应),但是因为用MS分析的结果只有一部分,大部分都是FID做的,那我能用MS的结果来校准我的FID分析结果吗?如何校准
另外A和B的摩尔数基本是差不多的,但是FID相差很大,MS比较符合
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走走停停......
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mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 有鸟飞过 at 2012-10-07 21:15:15
按lz的说法,应该是用面积归一法定量的。因为每种物质在同一个检测器上面的响应值是不一样的,所以不管是在ms还是在fid上面做出来的结果用面积归一法做出来都不准确的。在fid上面同类物质响应值比较接近,有除碳氢意 ...

我不是面积归一法,我是内标法,C是内标
我提纯的物质FID上没见到什么杂峰,只是核磁上有一丁点杂峰,但峰很小的,可以用这个做标准品来定量?
走走停停......
8楼2012-10-08 11:09:16
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-09-29 10:05:33
严格来讲,用质谱只根据峰面积也不能真实反映其物质的量之比。要想有准确的结果,只能用定量的方法来计算,再比较。
2楼2012-09-28 19:29:49
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mln2007

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 独步青云 at 2012-09-28 19:29:49
严格来讲,用质谱只根据峰面积也不能真实反映其物质的量之比。要想有准确的结果,只能用定量的方法来计算,再比较。

主要是买不到标准品,我只有自己提纯的,核磁定性了。
不知道到底能算符合标准品来定量不
走走停停......
3楼2012-09-28 23:37:07
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mln2007: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-29 10:44:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by mln2007 at 2012-09-28 23:37:07
主要是买不到标准品,我只有自己提纯的,核磁定性了。
不知道到底能算符合标准品来定量不...

用于定量的纯度要超过98%。
4楼2012-09-29 07:54:56
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