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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何矫正我的结果
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mln2007

金虫 (著名写手)

[求助] 如何矫正我的结果

我的样品主要是3种物质
A 醛
B 醛酯（和A的结构除了有个甲酯基，其余与A相同）
C 甲酯 (本来是用来做内标的)
3种物质同时用气相分析FID检测器，分析出来峰面积比例值为：A/C=0.36，B/C=0.3165,B/A=0.8675
用MS做检测器时，分析出来的面积比值为：A/C=0.29，B/C=0.39，B/A=1.359
据说以MS结果为基准（因为我的FID基质效应），但是因为用MS分析的结果只有一部分，大部分都是FID做的，那我能用MS的结果来校准我的FID分析结果吗？如何校准
另外A和B的摩尔数基本是差不多的，但是FID相差很大，MS比较符合
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走走停停......
1楼 2012-09-28 18:32:02
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 ^ ^ 2012-09-29 10:05:33
严格来讲，用质谱只根据峰面积也不能真实反映其物质的量之比。要想有准确的结果，只能用定量的方法来计算，再比较。
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2楼2012-09-28 19:29:49
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 独步青云 at 2012-09-28 19:29:49
严格来讲，用质谱只根据峰面积也不能真实反映其物质的量之比。要想有准确的结果，只能用定量的方法来计算，再比较。

主要是买不到标准品，我只有自己提纯的，核磁定性了。
不知道到底能算符合标准品来定量不
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走走停停......
3楼2012-09-28 23:37:07
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mln2007: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-29 10:44:35
引用回帖:
3楼: Originally posted by mln2007 at 2012-09-28 23:37:07
主要是买不到标准品，我只有自己提纯的，核磁定性了。
不知道到底能算符合标准品来定量不...

用于定量的纯度要超过98%。
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4楼2012-09-29 07:54:56
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 独步青云 at 2012-09-29 07:54:56
用于定量的纯度要超过98%。...

我这样品98%的纯度是不是就气相分析结果为准还是需要别的检测手段确定他的纯度才能用作内标
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走走停停......
5楼2012-09-29 10:45:44
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zhouyu3188

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mln2007: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-08 13:05:42
用于定量的纯度要超过98%。
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6楼2012-09-29 11:09:38
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有鸟飞过

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
听不到: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-10-08 09:08:12
mln2007: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-10-08 13:05:30
按lz的说法，应该是用面积归一法定量的。因为每种物质在同一个检测器上面的响应值是不一样的，所以不管是在ms还是在fid上面做出来的结果用面积归一法做出来都不准确的。在fid上面同类物质响应值比较接近，有除碳氢意外的杂原子会造成响应值偏低；在ms上面如果碎片离子较多的话，峰面积就较大。所以不管用哪一个校准都没什么意义的。你用你提纯的物质再进色谱看一下纯度能达到多少，进fid检测器的。
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勇敢善良的心，离幸福最近
7楼2012-10-07 21:15:15
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 有鸟飞过 at 2012-10-07 21:15:15
按lz的说法，应该是用面积归一法定量的。因为每种物质在同一个检测器上面的响应值是不一样的，所以不管是在ms还是在fid上面做出来的结果用面积归一法做出来都不准确的。在fid上面同类物质响应值比较接近，有除碳氢意 ...

我不是面积归一法，我是内标法，C是内标
我提纯的物质FID上没见到什么杂峰，只是核磁上有一丁点杂峰，但峰很小的，可以用这个做标准品来定量？
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走走停停......
8楼2012-10-08 11:09:16
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★
mln2007: 金币+2, ★★★很有帮助, 期待答复 2012-10-08 15:48:49
本帖内容被屏蔽
9楼2012-10-08 15:08:34
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by swallow13 at 2012-10-08 15:08:34
要自己做对照品的话 需要用三种或三种以上的不同原理的方法来对对照品纯度进行验证...

一般采用哪3种？
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走走停停......
10楼2012-10-08 15:48:17
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